【讨论】内外标法的定量分析

外标法的，我不是很懂，我这里有甲醇.乙醇和异丙醇的分析测试方法(内标法)希望你能用的上.
1.异丙醇内标溶液的制备：取10mL异丙醇于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度混匀。
2.校正因子的测定：将10mL乙醇注入干燥的已知质量的100mL容量瓶中，称量。乙醇质量为m1，用甲醇稀释至刻度后再称量，溶液质量为m2，此液为乙醇标准溶液，取4支干燥的50mL容量瓶，个加入40mL甲醇，用微量注射器（或微量移液管）分别注入200uL异丙醇内标溶液和0mL、0.2mL、1mL、2mL的乙醇标准溶液，用甲醇稀释至刻度、混匀，此溶液为校准用标准溶液（其中含有0mL乙醇标准溶液的为空白溶液）。分别测定乙醇和异丙醇的色谱峰面积，再减去空白的乙醇峰面积，得到校准峰面积，然后，按照下式计算定量校正因子（f’）:
f’=m1VAs×100/m2A1V1
式中：
m1——乙醇标准溶液中乙醇的质量数值7.8792，单位为克（g）；
m2——乙醇标准溶液的质量数值78.8075，单位为克（g）；
V——乙醇标准溶液的体积数值，单位为毫升（mL ）；
A1——乙醇的校正峰面积；
As——异丙醇的峰面积；
V1——校准用标准溶液的体积数值，单位为毫升（mL ）。
这是甲醇中乙醇含量测定运用的方法,色谱条件

2楼的兄弟，非常感谢。请问未知液也有异丙醇吧，异丙醇的含量是很少，且不同的未知液中含量波动不大？如果未知液中的异丙醇含量在5%-20%之间波动，用这个方法可以吗？

外标法就是做标准曲线啊，
不是很懂你说的用苯做外标是什么意思

谢谢,太专业了

用苯（假设甲醇、乙醇、丙酮、苯和乙腈互溶）做内标曲线，我来试试：
1。分别准确称加0.1克甲醇、乙醇和丙酮标准品（假设为纯物质）于一个装有50mL乙腈的容量瓶中，用乙腈定容至100mL(A)。三种物质的浓度都为：0.001g/mL。
2。准确称加0.1克苯（假设为纯物质）于一个装有50mL乙腈的容量瓶中，用乙腈定容至100mL(B)，苯的浓度都为：0.001g/mL。
3。吸1mL溶液A于一个装有50mL乙腈的容量瓶中，用乙腈定容至100mL(C),配得10ug/mL的标准溶液(C)。
4。吸1mL溶液B于一个装有50mL乙腈的容量瓶中，用乙腈定容至100mL(D),配得10ug/mL的内标准溶液(D)。
5。吸1mL溶液C和1mL溶液D于一个装有50mL乙腈的容量瓶中，用乙腈定容至100mL,配得0.1ug/mL的工作标准溶液(a)。
6。吸2mL溶液C和1mL溶液D于一个装有50mL乙腈的容量瓶中，用乙腈定容至100mL,配得0.2ug/mL的工作标准溶液(b)。
7。吸5mL溶液C和1mL溶液D于一个装有50mL乙腈的容量瓶中，用乙腈定容至100mL,配得0.5ug/mL的工作标准溶液(c)。
8。以组分质量为横坐标，分别以各组分（甲醇、乙醇、丙酮）响应峰面积：苯响应峰面积的比值为纵坐标做得校准曲线，可得3条（甲醇、乙醇、丙酮）校准曲线。
我的化学学得太差，不知甲醇、乙醇、丙酮、苯和乙腈是否互溶，如果不互溶，则选择互溶的溶剂作稀释溶液。

配制步骤写的很棒啊！

5楼的方法是对的，但最后的标准曲线做法错了，应该是以样品标样和内标物质的峰面积（或峰高）为横坐标，重量（浓度）比为纵坐标作标准曲线。内标法是依靠待测样品和内标物质的固定响应关系来实现定量的。
5楼最后的标准曲线做法，如果改成以标样的峰面积和重量（浓度）为横纵坐标作标准曲线，就是外标法的做法了。
我觉得如果不是必要（要求很高或样品很复杂），就选择外标法做定量比较方便；内标法在测定前的准备工作（准确称量和加入内标）比较麻烦呵呵，选择合适的内标物也麻烦。

谢谢斑竹，我是根据内标法和外标法结合得出来的内标曲线法，也不知是否正确。
我一直以为内标曲线法是以峰比为纵坐标的，以组分质量为横坐标，
我觉得应该是质量或是质量比（由于内标质量被假设相等）：小弟有个帖子，欢迎大家指正：
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071103/1044541/index.shtml

因为最后求的是样品含量，所以一般用质量比（浓度、含量）作为标准曲线的纵坐标。而实际操作中，内标的重量是不可能没有变化的呵呵所以用比值。