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【求助】求液相色谱外标法测杂质方法

液相色谱(LC)

  • 大家好,请大家来帮助讨论一下外标法测一样品的杂质含量:
    我现在有一个样品要求用外标法测其含量小于100ppm,现在已经有一杂质的标准品,请问如用外标法测的话如何配制标准杂质的浓度和样品浓度?
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  • 木瓜

    第1楼2008/03/10

    小于100ppm大约是多少啊?如果是几十个ppm,标品浓度在10ppm~150ppm就可以吧,前提是10ppm处信噪比不要太小,回归线性好就行。

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  • redrumcha

    第2楼2008/03/11

    测杂质和测主成份有什么区别吗?

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  • flyaway

    第3楼2008/03/11

    找本药典看看就会了

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  • 风烟

    第4楼2008/03/11

      您的柱子说明书中有没有注明适合它的样品浓度.如果有就参照它的描述配制标准品,样品稀释后的浓度与标准品浓度相近就可以.
      

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  • lonney

    第5楼2008/03/12

    首先,你要确定在你的色谱条件下,该杂质的检测限及定量限大约是多少。然后,可将定量限浓度作为你线性的最低点浓度,设计你的线性的浓度范围。然后,根据你设定的线性最高点的浓度作为限度浓度,即100ppm的限度点,计算出你样品溶液的浓度,就可以啦!
    当然,如果你怕杂质量超标的话,你可以将线性的最高浓度设为120%点,即120ppm的点,计算同上啦。
    不过,你千万年要注意你样品的溶解性是否能达到你所设置的那个浓度,还有是否会过载造成仪器的污染,那就不好了

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  • 阿du

    第6楼2008/03/12

    先要算出你的方法检出限和定量限,如果小于100ppm那是可以的(越小越好啦),如果不能满足,还要调整方法。
    然后外标法作标准曲线,设计的几个标准浓度将100ppm包含在内就OK了(即100ppm在线性范围内),而且不要和样品一般浓度范围相差太多,最好是100ppm在中间位置。

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  • dreams444

    第7楼2008/03/12

    线性好好,就行了。把标准品的浓度降低一点就行了

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