红外KBr定量是不是每次测量时样品与KBr的比例必须是一样的阿??

好像很少听说用压片来定量的

压片法定量必须精密称定KBr、样品的量，以及做好后片子的重量，然后逐一计算，误差是比较大。

很少有人用吗?可有的样品就是粉末的,不用压片用液体池比较麻烦啊.而且我也看到了相关文献用的就是压片来做定量的阿,看她的数据似乎很不错,难道....???

固体样品主要是用压片法做定量。这是红外最精确的方法。
但要求样品研磨到2微米以下。

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固体样品主要是用压片法做定量。这是红外最精确的方法。
但要求样品研磨到2微米以下。[/quote]
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能给份压片法进行定量的详细资料或说明吗？
联系方式：wpt1300@yahoo.com.cn
谢谢！

固体样品主要是用压片法做定量。这是红外最精确的方法。
但要求样品研磨到2微米以下。[/quote]
如果有这样的资料也给我一份好么？谢谢
falcon_320@163.com

前半截是引用的啊，没标出来，不好意思啊！

加入内标样，这样可以扣除由于厚度不同所产生的影响

如果有这样的资料也给我一份好么？谢谢
falcon_320@163.com[/quote]

鞍山师范学院学报
J ournal of Anshan Teachers College 2 0 0 0 20 9 , 2 ( 3 ) : 6 4 - 6 7
红外光谱的固体样品制备及应用( Ⅱ)
———粉末样品的制备及应用　　　　
侯冬岩　　回瑞华　　关崇新
(鞍山师范学院分析测试研究中心,辽宁鞍山114005)
摘　要:阐述了红外光谱的固体粉末样品制备技术,并用实例介绍了其在研究工作中的应用.
关键词:红外光谱;粉末样品;制备技术
中图分类号:O652. 4 　　文献标识码:A 　　文章篇号:100822441 (2000) 0320064204
利用红外光谱进行分析研究工作时,样品制备的好与坏、方法合适与否占有十分重要的地
位. 对于固体粉末样品的红外光谱,常常由于颗粒对红外辐射光的散射,造成测试的困难. 这主
要是由于Kilisteson 效应[ 1 ] 造成的. 了解了Kilisteson 效应产生的原因并消除其影响,就能得
到很好的红外光谱.
1 　Kil isteson 效应的产生及消除
固体粉末样品的散射现象,主要是由其折射率与样品周围的介质(溴化钾、空气等) 的折射
率相差太大引起的. 当红外光照射在粉末样品微粒的表面上时,在粒子表面产生了强度差别很
大的次波源,这些次波相干迭加的结果使光除了按几何光学规律传播外,在其它方向也有光波
存在. 这就是粉末样品微粒产生的散射光,此时的光散射又可看作红外光在粒子表面的反射与
折射. 而样品的折射率又明显地随着样品在不同波长处时的吸光度的变化而改变. 在样品的强
吸收峰区,吸光度突然变大,此时样品的折射率也同时产生很大变化,从而引起散射光强发生
明显变化,通常由粒子表面反射引起的散射光只占百分之几. 但在强吸收峰附近,可能增加到
15 %以上,而且在不同的波长处,吸光度不同,散射光强也不同,波长越长,散射越厉害,引起吸
收峰的畸变,甚至无吸收峰出现. 有时使吸收峰的吸收频率产生明显的位移,这就是所谓的
Kilisteson 效应.
Kilisteson 效应的产生是固体粉末颗粒的光散射,而引起散射的条件是颗粒的尺寸大小比
光波的波长大,或同等数量级,及样品颗粒与分散介质(如溴化钾) 的折射率差别太大. 所以,要
消除Kilisteson 效应就必须使样品粒子直径小于入射光的波长[ 2 ] . 这是红外光谱中制备固体
粉末样品的关键.
收稿日期:2000 - 06 - 25
作者简介:侯冬岩(1962 - ) ,男,吉林省吉林人,鞍山师范学院教授,硕士。
© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.
2 　粉末样品的制备
如前所述,在红外光谱的固体粉末样品的测定中,为了降低或消除Kilisteson 效应的影响,
通常使样品粒子直径小于入射光的波长. 由于红外光区是从2μm 开始的,所以把粉末样品研
磨至2μm 是非常必要的. 充分研磨样品,掌握研磨时间对样品颗粒尺寸的影响规律,对于不同
样品需要灵活采用不同的研磨方法.
2. 1 　冷却法
对于韧性样品可采用干冰或液氮冷却后变脆再研磨,能使颗粒尺寸达到2μm 左右或更
小. 粉碎的效果较好.
2. 2 　糊剂法(软膏法)
即使采用了上述方法,有时还会由于样品与周围介质(溴化钾) 的折射率差别大而引起光
散射,或由于一些样品的可塑性、弹性及韧性难以与介质充分混匀而引起较强的光散射. 糊剂
法是把已充分研磨的粉末样品放在玛瑙研钵中与滴加的液体石蜡或全氟代烃研磨成糊剂. 在
红外灯下干燥后,把此糊剂涂在两盐片之间,掌握适当的厚度即可进行测定.
图1 　液体石蜡油的红外光谱(槽厚0. 03mm)
液体石蜡是长链烷烃,具有较大的粘度和较高
的折射率,可成功地克服固体粉末样品颗粒的散射
给红外光谱测定带来的困难. 但由于液体石蜡是有
机化合物,它有四个强吸收区,见图1. 在3000 ～
2850cm- 1范围,为饱和的C H 键伸缩振动的特
征吸收段;在1468cm- 1和1379cm- 1处,为CH2
和CH3 中的C H 键的变形振动的特征吸收;
在720cm- 1处为CH2 的面外摇摆振动的特征吸
收. 所以如果需要研究样品中的饱和C H 键的吸收情况,就需要改用其它糊剂如全氟代烃.
液体石蜡适用于1300～400cm- 1波数范围,全氟代烃适用于4000～1300cm- 1范围,两者的红
外光谱是互补的,两者配合可得到一个完整样品的红外光谱图.
3 　应用实例
3. 1 　黄烷醇类化合物的红外光谱
图2 　黄烷醇基本结构
黄烷醇是以C6·C3·C6 为骨架的一类化合物,其基本结构
如图2. 其衍生形成的多酚类化合物对人体具有较强的抗衰
老作用[ 3 ] ,它广泛存在于各类水果及一些植物之中[ 4 ] . 辽宁
是苹果之乡,为了评价辽宁各地苹果的营养价值,我们对辽宁
五地区的苹果中黄烷醇类化合物进行了提取、分离,得到了白
色粉末产物,并用红外光谱进行了分析鉴定(此工作将另文发
表) . 实验中我们对黄烷醇粉末样品的制备进行了探索,由于
5 6 第3 期侯冬岩等:红外光谱的固体样品制备及应用( Ⅱ)
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对样品的研磨时间不同,即样品颗粒的尺寸大小不同,其红外光谱测定结果不同,图3 (a) 、
(b) 、(c) 分别为黄烷醇粉末样品研磨15 分钟、30 分钟、60 分钟后,经Magua 550 Ⅱ型付里叶变
换红外光谱仪测定的结果.
( a) 　研磨15 分钟, KBr 压片法
( b) 　研磨30 分钟, KBr 压片法
( c) 　研磨60 分钟, KBr 压片法
图3 　黄烷醇的研磨效果
由图3 (c) 红外光谱分析,3400cm- 1处强宽峰为黄烷醇结构上的羟基伸缩振动吸收,由于
其结构中羟基上的氢易被甲基取代形成甲氧基衍生物,因此在2925cm- 1 、2860cm- 1处出现饱
和烃的C H 键的伸缩振动吸收及1460cm- 1 、1380cm- 1 处C H 键的弯曲振动吸收.
1630cm- 1 、1510cm- 1处为黄烷醇类化合物结构上典型的苯环特征吸收,苯环上不饱和碳氢的
伸缩振动在3010cm- 1处有吸收. 1060cm- 1处的吸收峰为C6·C3·C6 骨架中间环氧环上醚键伸
缩振动吸收,为强吸收;在750cm- 1左右为苯环上C H 键弯曲振动吸收,表明了苯环上邻位
取代结构. 由图3 (c) 红外光谱解析,可证明从苹果中提取出的白色粉末产物为天然黄烷醇类
化合物,而图3 (a) 的红外光谱由于样品研磨时间短,颗粒较粗,就无法得出以上信息.
6 6　　　　　　　　　　　　　　　　　鞍山师范学院学报　　　　　　　　　　　　　　　　第2 卷
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3. 2 　α2萘2乙酰胺的红外光谱
α2萘2乙酰胺为晶体,用红外光谱进行结构分析时,由于采用不同的制样方法,红外光谱图
有较大的差异,如图4.
图4 　α2萘2乙酰胺的粉碎效果
( a) 石蜡油法; ( b) 研磨10 分钟, KI 压片法;( c) 研磨20 分钟, KI 压片法;
( d) 研磨40 分钟, KI 压片法;( e) 研磨90 分钟, KI 压片法;( f) 研磨120 分钟, KI 压片法
采用糊剂法(石蜡油法) 与采用研磨时间不同的KI 压法制备粉末样品的红外光谱进行比
较的结果表明,固体粉末样品的制备,在红外光谱分析中占有十分重要的地位.
参考文献:
[1 ] D A Stearer ,B C Stone. Kilisteson Effect [J ] . A nalyst ,1963 , (141) :88.
[2 ] 王学琳. 波谱分析[M] . 沈阳:辽宁大学出版社,1990.
[3 ] 张文德. 植物鞣质化学及鞣料[M] . 北京:轻工业出版社,1985.
[4 ] 虞启庄. 黑荆树皮单宁组分研究Ⅰ[J ] . 成都:成都科技大学学报,1989 , (2) :101.
Study on a Preparation of Sol id Samples for Infrared
Spectra and Appl ication ( Ⅱ)
———Preparation of Powder Samples
HOU Dong2yan 　　HUI Rui2hua 　　GUAN Chong2xin
( A nalytical and Testing Research , A nshan Teachers College , L iaoning A nshan 114005 , China)
Abstract :Preparation of powder samples for inf rared spect ra is described. The application in
research is int roduced by some examples.
Key words : Inf rared spect ra ;Powder samples ;Preparation
7 6 第3 期侯冬岩等:红外光谱的固体样品制备及应用( Ⅱ)
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