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【求助】TGA结果不重复,是什么原因?

热分析仪

  • 用同一台仪器测同一个样品,得到的曲线不太重合。请高手们给分析一下原因,谢谢!
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  • vicki812

    第1楼2008/03/26

    原因可能有几个:
    1.热重天平还没有稳定就开始试验了
    2.天平的重复性不好,这个一般也不会导致结果差很多,基本可以排除
    3.样品不均匀,因为不可能存在两个一摸一样的样品,所以测试时尽量保证样品是同一批次的。



    quote]原文由 xiaomutou 发表:用同一台仪器测同一个样品,得到的曲线不太重合。请高手们给分析一下原因,谢谢![/quote]

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  • vicki812

    第2楼2008/03/28

    结果重复差多少?
    可能有以下几种原因:
    1.天平没稳定,就开始实验了
    2.天平本身有问题
    3.材料本身的差别,因为世界上不存在2个一模一样的东西,尽量用同一批次的样品。

    xiaomutou 发表:用同一台仪器测同一个样品,得到的曲线不太重合。请高手们给分析一下原因,谢谢!

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  • newdream

    第3楼2008/03/28

    测量总是存在误差的!

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  • yujia0715

    第4楼2008/03/28

    我也是从事的热分析。我使用的是METTLER的仪器,TGA。
    在数据方面也存在这些问题,但是一般误差不会特别大。可以给你的建议就是:天平一定要预热足够长的时间,另外尽量多做一次空白曲线;在样品处理上面也尽量保持重量接近,装样的时候尽量弄实些!

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  • thomas12

    第5楼2008/03/30

    其实TGA得到重复性好的结果是可以的,但是需要注意的地方很多:
    1、坩锅要在高温下烧过
    2、要减空白曲线
    3、气体要与空白曲线的一样,流量也要一样
    4、样品均匀性要好
    5、样品量对曲线形状会有些影响,但不会影响台阶的百分比数值
    6、样品的重量是否准确称量?如果是用其它天平称重量,一定要找一个好一点
    的天平
    7、如果使用TGA中的天平称样品重量,一定要确保TGA中的天平已经校准,不然
    可能误差较大
    8、如果是挥发性的样品一定要注意从制备样品到开始实验的时间,或者用铝坩
    锅密封,开始实验前打孔

    TGA实验如果想重复性较好需要操作员要经验丰富些,上述的因素都可能造成结果重复性不佳,但一般情况下,相差不会太大。

    再有气体大家一定要注意,举个例子:氮气氛围下测试聚合物样品,一般情况一定要有残炭剩余的,但是有些操作员实验时会把一部分碳黑烧掉,一定要注意

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