thomas12
第5楼2008/03/30
其实TGA得到重复性好的结果是可以的,但是需要注意的地方很多:
1、坩锅要在高温下烧过
2、要减空白曲线
3、气体要与空白曲线的一样,流量也要一样
4、样品均匀性要好
5、样品量对曲线形状会有些影响,但不会影响台阶的百分比数值
6、样品的重量是否准确称量?如果是用其它天平称重量,一定要找一个好一点
的天平
7、如果使用TGA中的天平称样品重量,一定要确保TGA中的天平已经校准,不然
可能误差较大
8、如果是挥发性的样品一定要注意从制备样品到开始实验的时间,或者用铝坩
锅密封,开始实验前打孔
TGA实验如果想重复性较好需要操作员要经验丰富些,上述的因素都可能造成结果重复性不佳,但一般情况下,相差不会太大。
再有气体大家一定要注意,举个例子:氮气氛围下测试聚合物样品,一般情况一定要有残炭剩余的,但是有些操作员实验时会把一部分碳黑烧掉,一定要注意