红酒伴我醉
第1楼2008/03/28
5.增感技术
在AAS分析中,应用表面活性剂的增感作用提高其灵敏度已被广泛应用。阴离子表面活性剂增感作用较好。氧离子和中性表面活性剂增感作用不明显。增感作用(效应)与表面活性剂电荷类型有关。表面活性剂的效应表现在三方面:再分配富集作用;提供强还原性气氛;改变试液的提升效率(降低液体表面张力)。有机试剂是另外一种增感作用较好试剂,尤其酚类和芳香羟基羧酸类化合物,其增感作用最明显,它易与某些元素形成络合物,有利于原子化。
6.氢化物发生技术
As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te、In、Tl等元素,在FAAS分析测定中灵敏度不高,As、Sb、Bi、Se、Te、Pb等元素的最佳分析线都处于近紫外区(小于230nm)在常规火焰中产生严重背景干扰,使信噪比下降,目前较普遍采用一种有效方法:使用硼氢化钠(钾)——酸反应体系发生氢化物法。将As、Sb、Bi……等还原成具有挥发性、易解离、气态的共价氢化物。(反机机理见2.3)。所生成氢化物用惰性气体(Ar或N2气体)作载气导入原子化装置中或用冷阱捕集起来。用AAS法测定用于氢化物原子化装置有:火焰原子化器外焰加热石英管原子化器,管内火焰原子化器,电热石英管原子化器和石墨炉原子化器,其中后两种已有商品仪器,国内采用电热石英管原子器比较成功。氢化物发生装置国内已经批量生产。由于氢化物发生—原子吸收法具有灵敏度高,能分离基体富集所测定元素。其干扰较小,背景少、装置简单、易操作、价格低廉,分析快速,已推广应用于As、Sb、Bi、Se、Te、Ge、Sn、Pb、In、Tl等元素微量测定。使用该法应注意有以下几点:①酸的种类及浓度的影响。②NaBH4(KBH4)溶液浓度的选择。③反应体积的影响。④载气及载气流量的选择。⑤干扰及干扰的消除。
7.联用技术
金属化学形态分析是随着环境科学是深入而向现代分析工作者提出了一个新课题:由于环境中的金属含量低而化学形态各有不同。基体复杂,干扰因素多等问题。在分析技术不同程度上受灵敏度和选择性方面的限制。采用色谱——原子吸收联用技术,既能发挥色谱高效选择和分离特点、又能利用AAS法检测专一性,很好地将灵敏的优点应用到金属化学形态分析中。色谱—原子吸收法有三大类:(1)气相色谱—原子吸收联用。(2)液相(包括高效液相)色谱—原子吸收联用。(3)离子色谱—原子吸收联用。色谱仪既可以与FAAS连接,也可以与GFAAS连接或QFAAS(石英炉原子吸收)。其中色谱—GFAAS联用系统较色谱—GFAAS联用系统灵敏度高2-3个数量级而色谱—GFAAS设备昂贵,采用色谱—QFAAS比较简单,价格低廉,灵敏度可达到色谱—GFAAS水平。目前已有很多商品仪器(AAS或GFAAS)可以连接色谱仪。目前曾有人采用流动注射—交换柱—缝管捕集技术—FAAS联用测定Ag,并取得很好效果。2000年德国Jena公司推出氢化物—石墨炉联用技术(HydrEA技术)。将全自动氢化物分析技术把汞/氢化物在石墨管中富集并进行原子化。它具有改善检出限;降低基体效应;减少污染源降低交叉污染显著优点。
蓝人
第7楼2013/03/01
这倒是好事
对消解能力 不是说可以通过质控样来确定么