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【求助】关于再现性试验的问题

液相色谱(LC)

  • 请问一下,我想测方法的再现性,连续进样6次,实验结果是:保留时间RSD=0.1%,可是峰面积、峰高、含量的RSD都大于3%。
    请问这样的数据可接受吗?是不是RSD一定要小于2%的?保留时间再现性挺好的,为什么其它的就相差那么大呢?请问峰面积、峰高、含量和什么因素有关呢?是因为基线有些漂移造成的吗?
    谢谢大家了!
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  • nnsss

    第1楼2008/03/28

    考虑进样技巧的问题,以及进样阀的定量是否准确的问题,和飘移无关系

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  • surfenliang

    第2楼2008/03/28

    "保留时间再现性挺好的,为什么其它的就相差那么大呢?" 你试下进1ul与10ul,他的保留时间都是一样的啊!

    进样器、色谱柱、定量器都会影响冲现性的!

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  • 风烟

    第3楼2008/03/28


    这是我的HPLC的峰面积重现性,保留时间的重现性为0,含量也是0.
    您的仪器重现性不是很好,太高了。现在色谱做定量时主要利用峰面积,至于峰高或其它的不是很重要。

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  • 阿du

    第4楼2008/03/28

    楼主峰面积大概什么范围?
    如果太小了,相对误差就会大些,基线噪音的影响也会大很多;考虑增大样品浓度或进样量改善一下。
    样品是否稳定,是否和流动相有很好的溶解性也有影响。
    最常见的是进样的问题,手动进样不够仔细和规范或者定量不准造成误差是经常的事。
    还有检测器能量不够造成不稳定也有可能。
    都检查一下吧。

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  • qiaoshi1981

    第5楼2008/03/28

    浓度过小,或者操作者不熟练都会影响,如果用定量环,一定要注意进样体积要是定量环体积的4-5倍,当然越多越好。

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  • jian-ming

    第6楼2008/03/30

    我用的是UPLC,测定的是5ug/mL的标品,进样量为2uL,定量环用的是5uL,这样应该可以吧?

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  • jian-ming

    第7楼2008/03/30

    谢谢,您说得很详细~~峰面积大概在50000左右。

    duliuhui 发表:楼主峰面积大概什么范围?
    如果太小了,相对误差就会大些,基线噪音的影响也会大很多;考虑增大样品浓度或进样量改善一下。
    样品是否稳定,是否和流动相有很好的溶解性也有影响。
    最常见的是进样的问题,手动进样不够仔细和规范或者定量不准造成误差是经常的事。
    还有检测器能量不够造成不稳定也有可能。
    都检查一下吧。

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  • lxtxl1108

    第8楼2008/03/30

    我了积分我回回回

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  • yuanjun1361

    第9楼2008/03/30

    是不是进样量的关系啊,你改变下进样量看看!

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