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【求助】鸡肉中恩诺沙星、环丙沙星残留检测问题(紧急紧急!!!)

兽药/抗生素检测




  • 图中:黑色的是标准品;蓝色的是水;粉红的是空白样品


    最近在搞恩诺沙星、环丙沙星这个东西,方法是农业部公告第236号文件里的。

    可是怎么做都是这个样子,在标准品保留时间处空白样品也有峰出现,进纯净水、甲醇在这个位置都有峰出现,这是什么原因呢?是本来就有影响还是本人做的不好?

    请各位专家提提意见,说说你们的做法,最好能传个图上来俺看看!

    感谢!!!
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  • 尐虎ル)ㄣ灬

    第1楼2008/03/28

    如过进赶干净的流动相都这样,是不是住柱子的问题啊,要这就是你的检测器有问题了,这下可能真的严重了.还有看看是不是你的实验室都给这种药给污染了啊

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  • 不能说

    第2楼2008/03/28

    进流动相好像也有,换柱子、换仪器都不行,不可能是实验室污染吧?!

    cuiyanhu 发表:如过进赶干净的流动相都这样,是不是住柱子的问题啊,要这就是你的检测器有问题了,这下可能真的严重了.还有看看是不是你的实验室都给这种药给污染了啊

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  • abcde

    第3楼2008/03/29

    进样针是否有残留?什么型号仪器?手动进样还是自动进行?

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  • omipower

    第4楼2008/03/29

    先把进样口胶垫换掉。
    每次进样抽取出样品,排到外面而不是盛样品的瓶子中,同化三次。
    每次进样前擦干针外面,不要让样品残留到进样口胶垫上。

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  • ElderYu

    第5楼2008/03/29

    极有可能是污染了柱子,建议换个柱子

    qdsyjcs 发表:进流动相好像也有,换柱子、换仪器都不行,不可能是实验室污染吧?!

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  • zhuxiugao

    第6楼2008/03/29

    你的流动相是什么?柱子呢?

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  • 不能说

    第7楼2008/03/31

    流动相是0.05mol/L的磷酸溶液(三乙胺调ph2.4):乙腈(80+20)

    柱子为C18柱

    怎么就可以污染呢?若果是污染,如何避免及去除呢?


    有做过的么?传个图吧

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  • ssling165

    第8楼2008/03/31

    我也是按农业部这个方法做的,和我的图谱比较象,但是我们一直都没问题,样品很好走,如果没有检出的话,一般样品都很干净,没什么杂峰影响.我看可能是哪里被污染了,最好是将此法原有有关的药品试剂溶液全部弃之不用,重新再配过,看能不能解决问题,图谱不会上传,但标准样与你上传的图谱相差不大(我们标准品浓度为0.01ppm)

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  • 不能说

    第9楼2008/03/31

    哪里有可能污染呢?

    1、如果是柱子、管路或是检测器,那长时间用流动相冲洗的话应该可以去除,何况进样时也必须进标准品啊


    2、曾怀疑是试剂等问题,换过所有的试剂,新开瓶的水、乙腈,还是解决不了啊。


    真是难啊,试剂、进样针?

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  • 不能说

    第10楼2008/03/31

    程序带洗针步骤,是自动进样器

    xyzwz123 发表:进样针是否有残留?什么型号仪器?手动进样还是自动进行?

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