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【征集帖】前车之鉴: 谈谈你在做兽药过程中遇到的问题,有分和声望奖励

兽药/抗生素检测

  • 谈谈你在做兽药过程中遇到的问题及解决方案,按您说的价值给分和声望,上不封顶!!!
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  • aoc99

    第1楼2006/09/26

    兽药不是我得主要任务,我也大多看了别人做,但是我负责设备,下面一个故事就和设备有关。
    做兽药需要浓缩,一般用旋转蒸发比较常见,我们购买得旋转蒸发是上海国产得,仪器在我来之前就有了,也一直没有在意。有一次做孔雀石绿考核,旋转蒸发怎么也无法浓缩,做样品的小姑娘急了,找领导说这个设备不好用了,领导找我,让我去核实。那个时候的确想买新的设备,都看好了,瑞士布其的,也就6万多,但是设备不能用还是要看去看看的。
    上了实验室,一看,吓了一跳,小丫头不会用仪器,瞎搞,原本配置的真空泵是水循环的,她不用,找个做故乡萃取抽真空的小泵,用了压力不够,泵倒是遍体发热,塑料连接管都变软松脱了,差一点就机油起火了;她又换了一个普通的真空泵,由于没有隔膜,有机溶剂进去了,泵一边在奋力工作,真空度忽上忽下,高的时候鸡心瓶里面的溶剂一下子就没有了,有机溶剂进入泵体,把机油润滑隔垫给溶解了,泵体下面一地的机油,泵给毁了(后来打开,里面的金属叶片都已变形了,要是飞出来,砍人脑袋还不和切西瓜一样简单?)。当时人那个,立刻就火大了,你做一个考核,做也做不好,设备也不会用,难不成把实验室家底都给败了,一共就三个泵已经坏了两个了,奶奶的,笨蛋阿。
    换了水循环泵,把蒸发仪玻璃部件都密闭紧固,我说你用吧,我下去喝茶,才把茶叶泡开,小丫头下来说:嘿嘿好用了,真空度上去了。唉。

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  • bocai

    第2楼2006/09/26

    楼上的大哥写得很好,我隔一段时间结一次帐,大家放心,到时会提醒大家查收,向楼上的学习,给10分2个声望!!!

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  • herebin

    第3楼2006/09/26

    我做四环素族抗生素的检测也有一年多了。做过很多食品的,特别是猪肉及制品,水产品,鸡蛋,乳制品等等。
    1.我国的产品标准紊乱。国内检测四环素族抗生素的方法就那么几种:GB/T5009.116(畜禽肉),NY/T5140(附录A乳制品),NY5029(猪肉),SC/T3015(水产品),GB5009.95(微生物法),酶联免疫,还有个液相法做蜂蜜中的方法(具体名字我忘了)。这么多检测方法,在产品标准中引用很乱,经常遇到产品限量低于引用的方法检出限。
    2.5009.116我做回收率发现土霉素的回收率可以到80左右,但是金霉素,土霉素的回收率只有50~60。而且样品的保留实践比标样的略有前移(主要表现为四、土前移,金还好)最好在做检测时做个添加回收,以免定性错误。还有这个方法的检出限不是很低,但还不至于象方法中的那么高。而且这个方法还适合做乳制品中。10g+10ml高氯酸
    3.5140中的方法挺适合做乳制品中。但是做的过程耗时很长,而且不适合做浓的牛奶(过c18很难)。比较适合纯鲜牛奶,去年长三角考试用这个挺好的。
    4.5009.95这个方法其实根本是个鸡肋,线性做不好,灵敏度也不高,而且量抑菌斑直径不准确。不用为好。可以用液相法做。
    5.一般如果样品比较多我建议用酶联免疫做,筛选出来有了,再液相确认。肉制品前处理液可以吹干上机。
    6.当然可以用液质做,我没有做过。
    具体的细节可能要花很多时间来说,这里时间不过,以后再补充。以上我也是经验之谈,有不对不合理之处大家指出一起讨论,共同进步。

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  • bocai

    第4楼2006/09/26

    楼上地说得很好,价值同二楼一样,以后我就不用跟帖了,请大家畅所欲言,十一回来我结一次帐,保证不让大家失望!!!

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  • hongdou0814

    第5楼2006/09/28

    前辈好 !
    我是液相新手,很多实验都得按标准来,但目前做蜂蜜中的四环素很有问题了 :样品加标回收很不理想!
    请问:有好些的前处理及上机方法吗 :
    请赐教!

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  • herebin

    第6楼2006/09/30

    你用哪个方法做的啊?简单说说怎么做的

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  • gongxh

    第7楼2006/10/03

    自从版主发出这个号召,我每天都来这里看看,回想自己做药残的经历,一路磕磕绊绊,好多的困惑盼望得到解决啊!
    我说说喹乙醇吧,希望能有点用处.去年刚开始照行业标准做,回收率很差.标准里提到过"避光",于是在下雨天,实验室里光线较暗的时候做,但效果不明显.提取液经无水硫酸钠脱水后再旋转蒸发,蒸干的过程大大缩短,回收率有所提高,但仍达不到要求,直到有一天有人告诉我用报纸挡住通风柜的玻璃,哈!问题终于解决了!那天晚上,安安稳稳睡了个好觉!

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  • 树下听风吹

    第8楼2006/10/05

    我做的是地克珠利的残留分析,有关的资料很少,所以我在前处理的时候就遇到了较大的麻烦,到现在还没找到好的方法。

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  • bocai

    第9楼2006/10/08

    今天阶段性发放奖励,请查收!请后来者努力,奖励不减!!!

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