【征集帖】前车之鉴： 谈谈你在做兽药过程中遇到的问题，有分和声望奖励

兽药不是我得主要任务，我也大多看了别人做，但是我负责设备，下面一个故事就和设备有关。
做兽药需要浓缩，一般用旋转蒸发比较常见，我们购买得旋转蒸发是上海国产得，仪器在我来之前就有了，也一直没有在意。有一次做孔雀石绿考核，旋转蒸发怎么也无法浓缩，做样品的小姑娘急了，找领导说这个设备不好用了，领导找我，让我去核实。那个时候的确想买新的设备，都看好了，瑞士布其的，也就6万多，但是设备不能用还是要看去看看的。
上了实验室，一看，吓了一跳，小丫头不会用仪器，瞎搞，原本配置的真空泵是水循环的，她不用，找个做故乡萃取抽真空的小泵，用了压力不够，泵倒是遍体发热，塑料连接管都变软松脱了，差一点就机油起火了；她又换了一个普通的真空泵，由于没有隔膜，有机溶剂进去了，泵一边在奋力工作，真空度忽上忽下，高的时候鸡心瓶里面的溶剂一下子就没有了，有机溶剂进入泵体，把机油润滑隔垫给溶解了，泵体下面一地的机油，泵给毁了（后来打开，里面的金属叶片都已变形了，要是飞出来，砍人脑袋还不和切西瓜一样简单？）。当时人那个，立刻就火大了，你做一个考核，做也做不好，设备也不会用，难不成把实验室家底都给败了，一共就三个泵已经坏了两个了，奶奶的，笨蛋阿。
换了水循环泵，把蒸发仪玻璃部件都密闭紧固，我说你用吧，我下去喝茶，才把茶叶泡开，小丫头下来说：嘿嘿好用了，真空度上去了。唉。

楼上的大哥写得很好，我隔一段时间结一次帐，大家放心，到时会提醒大家查收，向楼上的学习，给10分2个声望！！！

我做四环素族抗生素的检测也有一年多了。做过很多食品的，特别是猪肉及制品，水产品，鸡蛋，乳制品等等。
1.我国的产品标准紊乱。国内检测四环素族抗生素的方法就那么几种：GB/T5009.116(畜禽肉),NY/T5140(附录A乳制品)，NY5029（猪肉），SC/T3015（水产品）,GB5009.95（微生物法）,酶联免疫，还有个液相法做蜂蜜中的方法（具体名字我忘了）。这么多检测方法，在产品标准中引用很乱，经常遇到产品限量低于引用的方法检出限。
2.5009.116我做回收率发现土霉素的回收率可以到80左右，但是金霉素，土霉素的回收率只有50～60。而且样品的保留实践比标样的略有前移（主要表现为四、土前移，金还好）最好在做检测时做个添加回收，以免定性错误。还有这个方法的检出限不是很低，但还不至于象方法中的那么高。而且这个方法还适合做乳制品中。10g+10ml高氯酸
3.5140中的方法挺适合做乳制品中。但是做的过程耗时很长，而且不适合做浓的牛奶（过c18很难）。比较适合纯鲜牛奶，去年长三角考试用这个挺好的。
4.5009.95这个方法其实根本是个鸡肋，线性做不好，灵敏度也不高，而且量抑菌斑直径不准确。不用为好。可以用液相法做。
5.一般如果样品比较多我建议用酶联免疫做，筛选出来有了，再液相确认。肉制品前处理液可以吹干上机。
6.当然可以用液质做，我没有做过。
具体的细节可能要花很多时间来说，这里时间不过，以后再补充。以上我也是经验之谈，有不对不合理之处大家指出一起讨论，共同进步。

楼上地说得很好，价值同二楼一样，以后我就不用跟帖了，请大家畅所欲言，十一回来我结一次帐，保证不让大家失望！！！

前辈好 ！
我是液相新手，很多实验都得按标准来，但目前做蜂蜜中的四环素很有问题了 ：样品加标回收很不理想！
请问：有好些的前处理及上机方法吗 ：
请赐教！

你用哪个方法做的啊？简单说说怎么做的

自从版主发出这个号召,我每天都来这里看看,回想自己做药残的经历,一路磕磕绊绊,好多的困惑盼望得到解决啊!
我说说喹乙醇吧,希望能有点用处.去年刚开始照行业标准做,回收率很差.标准里提到过"避光",于是在下雨天,实验室里光线较暗的时候做,但效果不明显.提取液经无水硫酸钠脱水后再旋转蒸发,蒸干的过程大大缩短,回收率有所提高,但仍达不到要求,直到有一天有人告诉我用报纸挡住通风柜的玻璃,哈!问题终于解决了!那天晚上,安安稳稳睡了个好觉!

我做的是地克珠利的残留分析，有关的资料很少，所以我在前处理的时候就遇到了较大的麻烦，到现在还没找到好的方法。