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我是这样配标液和和定容样品的,可以么?

原子吸收光谱(AAS)

  • 目前在做蔬菜中的铅和镉
    购回的铅镉的标液都是1mg/ml的,用0.5mol/L的硝酸稀释至铅为1000ng/ml,镉为100ng/ml装在塑料瓶中保存(4度),在测试前用超纯水稀释贮存液上机,标液空白用超纯水,样品空白和样品消化后都是用超纯水定容
    请问这样可以吗?
    为什么在测铅的时候,标准曲线非常不好呢?而且重现性很差,也就是同一浓度的标液而且是在同一个瓶中的相隔1个小时再测的话吸光值相差很大啊
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  • 第1楼2005/01/25

    硝酸介质定容是可以的,你详细说说你的标准系列,你用火焰还是石墨炉的,至于重现性问题,可能与你的仪器及灯有关,请检查灯是否有问题

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  • 第2楼2005/01/25

    铅的系列是0,10,20,40,60,80ng/ml,镉的是0,1,2,4,8ng/ml,不知这些浓度的吸光值一般是多少,我做的是铅的10ng/ml的在0.1左右,镉的值就非常不稳定(虽然镉的曲线要比铅的好)
    另:灯的寿命怎么判断?

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  • 第3楼2005/01/25

    刚忘了说了我用的石墨炉
    我也怀疑过仪器,但仪器是03年底买的,之前的人也做得挺好的,都没碰到过我碰到的问题

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  • 第4楼2005/01/25

    你是用石墨炉的做吧,不过我建议你好好看看仪器的分析手册,灯你可以把仪器调好后看看在没有点燃火焰时的T的变化,是不是老是变化,要是老是变化说明有问题,也可以看看其他的响应值啊

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  • 第5楼2005/01/25

    灯的寿命应该在仪器中有说明该灯已经用了的使用时间,一般的阴极灯只有5000mA.H。同时我认为你的镉的标准溶液的浓度值有点高,我不知道你的标准曲线的相关系数有多大?平时,我做镉的标准曲线只有2PPB左右。

    caroltqf 发表:铅的系列是0,10,20,40,60,80ng/ml,镉的是0,1,2,4,8ng/ml,不知这些浓度的吸光值一般是多少,我做的是铅的10ng/ml的在0.1左右,镉的值就非常不稳定(虽然镉的曲线要比铅的好)
    另:灯的寿命怎么判断?

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  • 第6楼2005/01/25

    楼上说的正常情况下确实这样,不过有时出现人为原因回造成阴极灯受损,特别象Pb这些低熔点元素的灯,很容易受损的,因此建议好好看一下是否为阴极灯的问题,

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  • 第7楼2005/01/25

    我做的铅10ng/ml是在0.07~0.09左右,镉1ng/ml在0.09~0.1.

    caroltqf 发表:铅的系列是0,10,20,40,60,80ng/ml,镉的是0,1,2,4,8ng/ml,不知这些浓度的吸光值一般是多少,我做的是铅的10ng/ml的在0.1左右,镉的值就非常不稳定(虽然镉的曲线要比铅的好)
    另:灯的寿命怎么判断?

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  • 第8楼2005/01/25

    配置标准曲线的酸度不够吧,最少要1%HNO3哦。

    caroltqf 发表:目前在做蔬菜中的铅和镉
    购回的铅镉的标液都是1mg/ml的,用0.5mol/L的硝酸稀释至铅为1000ng/ml,镉为100ng/ml装在塑料瓶中保存(4度),在测试前用超纯水稀释贮存液上机,标液空白用超纯水,样品空白和样品消化后都是用超纯水定容
    请问这样可以吗?
    为什么在测铅的时候,标准曲线非常不好呢?而且重现性很差,也就是同一浓度的标液而且是在同一个瓶中的相隔1个小时再测的话吸光值相差很大啊

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  • 第9楼2005/01/26

    俺一般用1%的,不过是火焰的

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  • 第10楼2005/02/01

    铅的系列是0,10,20,40,60,80ng/ml,镉的是0,1,2,4,8ng/ml,不知这些浓度的吸光值一般是多少,我做的是铅的10ng/ml的在0.1左右,镉的值就非常不稳定(虽然镉的曲线要比铅的好)
    另:灯的寿命怎么判断?

    建议:灯的寿命也可用负高压EHT和灯电流进行判断;
    10ng/ml铅的吸光度在0.1左右是低了一点,不过没有加基体改进剂时,基本上是这个值,建议加1%左右的(NH4)H2PO4。
    另外:请问您平时做铅时标准跨度这么大吗,应该会存在曲线弯曲的情况吧?

    而镉,我同意楼上一位同志的观点,8ng/ml浓度太高了,因为用石墨炉做镉是很灵敏的,平时标准曲线的最高浓度一般只用2ng/ml,吸光度值会达到0.5ABS.

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