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【求助】关于液质的定量问题

starflys

2008/04/06

液质联用（LCMS）

最近单位新购一台液质联用（安捷伦1200-6410，QQQ）
在使用这台仪器进行蜂王浆中10-HDA和吡啶甲酸铬的定量分析的时候发现，质谱结果和液相（安捷伦1100）结果相差非常大，达到数量级的差别。
液相色谱的检验结果偏大并且多次检测结果很稳定；质谱结果则偏小，并且不稳定，具体如下:以吡啶甲酸铬德检测为例，我的标准系列分别为1.1 2.2 4.4ppm，第一次做标准曲线线性还不错有三个九，样品处理液有两个平行样，结果还平行，但是很低。然后大约30分钟以后，把1.1的那个标准溶液做为样品进行测定只有0.6，样品中含量为0。然后重新做标准系列，只有两个九。再大概十分钟后，将1.1的标准溶液重新做一个worklist,进样量分别设为1ul和5ul，发现1ul的峰更大。
10-HDA在质谱上的检测结果也是类似情况。
在液相色谱上检测时，只是将标准系列的浓度配的高了些，样品处理液用的是质谱上检测用的处理液。
该蜂王浆样品多次在我们单位检测，在液相色谱上的结果与以前的检测结果基本一样。而液质联用为新购仪器，用来定量还是第一次，对这两者如此大的区别，我们很是不解，不知道是不是我们在什么环节上没有注意到，请各位高手给予指点一二，多谢。

分
该帖子已被版主-dickwang2008加5积分，加2经验;加分理由:问题清晰

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dickwang2008

第1楼2008/04/06

个人认为原因可能有以下几个：
1.你的质谱方法不是很适合分析你的被分析物，这可以从标准曲线的重现性来看；
2.分析物在溶样溶剂中是否稳定，楼主是否考察过；
3.质谱的重现性本来较液相就差些，而且你的线性范围也有点太窄啦，我们作生物样品，线性范围都是几百几千倍。
starflys 发表:最近单位新购一台液质联用（安捷伦1200-6410，QQQ）
在使用这台仪器进行蜂王浆中10-HDA和吡啶甲酸铬的定量分析的时候发现，质谱结果和液相（安捷伦1100）结果相差非常大，达到数量级的差别。
液相色谱的检验结果偏大并且多次检测结果很稳定；质谱结果则偏小，并且不稳定，具体如下:以吡啶甲酸铬德检测为例，我的标准系列分别为1.1 2.2 4.4ppm，第一次做标准曲线线性还不错有三个九，样品处理液有两个平行样，结果还平行，但是很低。然后大约30分钟以后，把1.1的那个标准溶液做为样品进行测定只有0.6，样品中含量为0。然后重新做标准系列，只有两个九。再大概十分钟后，将1.1的标准溶液重新做一个worklist,进样量分别设为1ul和5ul，发现1ul的峰更大。
10-HDA在质谱上的检测结果也是类似情况。
在液相色谱上检测时，只是将标准系列的浓度配的高了些，样品处理液用的是质谱上检测用的处理液。
该蜂王浆样品多次在我们单位检测，在液相色谱上的结果与以前的检测结果基本一样。而液质联用为新购仪器，用来定量还是第一次，对这两者如此大的区别，我们很是不解，不知道是不是我们在什么环节上没有注意到，请各位高手给予指点一二，多谢。

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论坛版主招募|新窦

第2楼2008/04/07

做的是负模式还是正模式？进完样品后再进标准品偏低可能跟样品的基质干扰有关，你的标准溶液是直接用溶剂配制的吗？而不是空白基质配制的标准溶液。
进完样品离子源脏吗？
请教一下，1200的性能如何？我的还是用1100搭的6410 QQQ.

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wbp

第3楼2008/04/07

LC和LC-MS/MS测定的浓度水平不一样，结果当然不一样，以靠近你样品中目标的浓度选择检测手段为准。
starflys 发表:最近单位新购一台液质联用（安捷伦1200-6410，QQQ）
在使用这台仪器进行蜂王浆中10-HDA和吡啶甲酸铬的定量分析的时候发现，质谱结果和液相（安捷伦1100）结果相差非常大，达到数量级的差别。
液相色谱的检验结果偏大并且多次检测结果很稳定；质谱结果则偏小，并且不稳定，具体如下:以吡啶甲酸铬德检测为例，我的标准系列分别为1.1 2.2 4.4ppm，第一次做标准曲线线性还不错有三个九，样品处理液有两个平行样，结果还平行，但是很低。然后大约30分钟以后，把1.1的那个标准溶液做为样品进行测定只有0.6，样品中含量为0。然后重新做标准系列，只有两个九。再大概十分钟后，将1.1的标准溶液重新做一个worklist,进样量分别设为1ul和5ul，发现1ul的峰更大。
10-HDA在质谱上的检测结果也是类似情况。
在液相色谱上检测时，只是将标准系列的浓度配的高了些，样品处理液用的是质谱上检测用的处理液。
该蜂王浆样品多次在我们单位检测，在液相色谱上的结果与以前的检测结果基本一样。而液质联用为新购仪器，用来定量还是第一次，对这两者如此大的区别，我们很是不解，不知道是不是我们在什么环节上没有注意到，请各位高手给予指点一二，多谢。

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cicfeiyu

第4楼2008/04/12

1. 由于你样品的复杂性，液相不能保证你的色谱峰达到了极限分离，ＱＱＱ可以选择性监测，对色谱分离的要求较低，质谱偏小可以理解。
２.ＱＱＱ定量最好在ｐｐｂ级，你的标准溶液的浓度过高，这导致你的系统残留过高，因此第一次线性比后面的要好，建议洗针直到ＭＲＭ响应在５０以下，再稀释标样重做；另外还要考虑你的标样在这个浓度下的稳定性，现配现用。
starflys 发表:最近单位新购一台液质联用（安捷伦1200-6410，QQQ）
在使用这台仪器进行蜂王浆中10-HDA和吡啶甲酸铬的定量分析的时候发现，质谱结果和液相（安捷伦1100）结果相差非常大，达到数量级的差别。
液相色谱的检验结果偏大并且多次检测结果很稳定；质谱结果则偏小，并且不稳定，具体如下:以吡啶甲酸铬德检测为例，我的标准系列分别为1.1 2.2 4.4ppm，第一次做标准曲线线性还不错有三个九，样品处理液有两个平行样，结果还平行，但是很低。然后大约30分钟以后，把1.1的那个标准溶液做为样品进行测定只有0.6，样品中含量为0。然后重新做标准系列，只有两个九。再大概十分钟后，将1.1的标准溶液重新做一个worklist,进样量分别设为1ul和5ul，发现1ul的峰更大。
10-HDA在质谱上的检测结果也是类似情况。
在液相色谱上检测时，只是将标准系列的浓度配的高了些，样品处理液用的是质谱上检测用的处理液。
该蜂王浆样品多次在我们单位检测，在液相色谱上的结果与以前的检测结果基本一样。而液质联用为新购仪器，用来定量还是第一次，对这两者如此大的区别，我们很是不解，不知道是不是我们在什么环节上没有注意到，请各位高手给予指点一二，多谢。

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