【讨论】土壤中铅镉测定电热板酸消解加酸量和温度控制

土壤主要成分是硅酸盐,加HF的目的是让硅溶解并挥发掉,盐酸硝酸溶解金属氧化物,高氯酸的沸点较高(203度),最后可以赶走其他三酸,高氯酸盐一般易溶与水.如果温度较低,反映平稳,温度高产生NO2,溶液易飞溅损失.高氯酸是浓厚的白烟.

应助达人

酸分开加效果较好一些,不用放置过夜也行,我们是先加盐酸蒸2-3毫升时再加三种酸,初分解的温度要控制在150度以下就可以.

样品中加入加氢氟酸和高氯酸，氢氟酸是用来溶解样品中含硅的成份，高氯酸是用来溶解一些难溶的杂质或着有机物，还可以用其自身高沸点(203C)的特性来高温挥发那些易挥发的酸,盐酸是用来稳定待测的金属离子.

需要注意一点：
在通风厨内用电热板加热的时候，电热板上的实际温度比显示的温度会低一些。
而且电热板上不同位置温度也略有不同。

我们采用四酸溶矿,通常先加氢氟酸--溶解硅酸盐类,再加王水和高氯酸,高氯酸可混在王水里一起加入,其目的是为驱赶氢氟酸.
开始溶矿温度应低,避免溅跳,不用加盖.后升高温度,赶走高氯酸.

我用电热板消解饮料中的铅用的硝酸：高氯酸=4：1 我觉得硝酸的烟在瓶口比较明显，一直冒到瓶中上空中。高氯酸被赶出的时候不象是烟，象雾，一直从瓶底冒出，充满整个瓶子然后飘到瓶子外。

多谢各位指点.

加高氯酸赶酸的时候温度控制在大约多少？
还有，我使用的是王水-高氯酸法。因为HF酸腐蚀性太强了。
测定以后用硝酸定容后，可以多长时间以后再测，放置时间久了会对哪些重金属的测定带来影响？

分开加，加盖低温消解并挥硅。盐酸与镉的生成物挥发温度低，不适用。