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【求助】液相色谱的噪声高,峰形不好怎么处理阿!

  • youyouranran
    2008/04/14
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 安捷伦1100使用了5年左右,最近液相色谱的噪声比较高,峰形不好,峰高比较低而且低浓度回收率出峰不圆滑,怎么处理阿!
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  • 雪妖

    第2楼2008/04/14

    你看看下面的你是哪一种了
    原 因    解决方法
    1、在流动相、检测器或泵中有空气    1、流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。
    2、漏液
        2、检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。
    3、流动相混合不完全    3、用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂
    4、温度影响(柱温过高,检测器未加热)    4、减少差异或加上热交换器
    5、在同一条线上有其他电子设备    5、断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。
    6、泵振动    6、在系统中加入脉冲阻尼器


    不规则的

    原 因    解决方法
    1、流动相组成变化    1、重新制备新的流动相
    2、流动相流速太低    2、调节流速
    3、漏液(特别是在柱子和检测器之间)    3、检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。如果必要更换密封。
    4、检测器设定不正确    4、调整设定
    5、柱外效应影响
    a、柱子过载
    b、检测器对反应时间或池体积响应过大
    c、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大
    d、记录仪响应时间太长
        5、
    a、 小体积进样(例如:10ul而不是100ul)以1:10或1:100的比例稀释样品
    b、减少响应时间或使用更小的流通池
    c、 使用内径为0.007-0.01的短管路
    d、减少响应时间
    6、缓冲液浓度太低    6、增加浓度
    7、保护柱污染或失效    7、更换保护柱
    8、色谱柱污染或失效,塔板数较低    8、更换同样类型的色谱柱。如果新柱子可以提供对称的色谱峰,则用强溶剂冲洗旧柱子。
    9、柱入口塌陷    9、打开柱入口,填补塌陷或更换柱子
    10、呈现两个或多个未被完全分离的物质的峰    10、选择其它类型的色谱柱以改善分离效果
    11、柱温过低    11、提高柱温。除非特殊情况,温度不宜超过75℃
    12、检测器时间常数太大    12、使用较小的时间常数

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  • 我想当元帅

    第3楼2008/04/14

    氘灯能量低了吧,打电话给安捷伦工程师问问。

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  • marry2002

    第4楼2008/04/14

    所用溶剂没问题吗

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  • myj602

    第5楼2008/04/14

    看看紫外灯的使用时间,一般的紫外灯的寿命是1000小时。超过之后,就可能会出现你所说的问题

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  • 制备液相

    第6楼2008/04/14

    1\看你的灯用了多久
    2\你的波长多少?用的试剂发生什么变化没有,特别是水.
    3\是否检测池脏了.
    基本就这三个原因.排除下

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  • yjspolly

    第7楼2008/04/15

    安捷伦1100一般较稳定;首先应考虑拄子问题,建议换根拄子试试

    youyouranran 发表:安捷伦1100使用了5年左右,最近液相色谱的噪声比较高,峰形不好,峰高比较低而且低浓度回收率出峰不圆滑,怎么处理阿!

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  • lotto1985

    第8楼2008/04/16

    氘灯寿命达到极限,能量太低,又将检测器灵敏度调高,可以使基线噪声增大;流通池或泵中有小气泡吸附;仪器用的时间过长(熬夜操作等)。

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  • xiaoxueer

    第9楼2008/04/16

    除了这些,你用的流动相和波长是什么?有些溶剂在低波长处对基线的影响是相当大的,还有一个需要考虑的问题就是你的氘灯用了多久了?

    czj_1027 发表:你看看下面的你是哪一种了
    原 因    解决方法
    1、在流动相、检测器或泵中有空气    1、流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。
    2、漏液
        2、检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。
    3、流动相混合不完全    3、用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂
    4、温度影响(柱温过高,检测器未加热)    4、减少差异或加上热交换器
    5、在同一条线上有其他电子设备    5、断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。
    6、泵振动    6、在系统中加入脉冲阻尼器


    不规则的

    原 因    解决方法
    1、流动相组成变化    1、重新制备新的流动相
    2、流动相流速太低    2、调节流速
    3、漏液(特别是在柱子和检测器之间)    3、检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。如果必要更换密封。
    4、检测器设定不正确    4、调整设定
    5、柱外效应影响
    a、柱子过载
    b、检测器对反应时间或池体积响应过大
    c、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大
    d、记录仪响应时间太长
        5、
    a、 小体积进样(例如:10ul而不是100ul)以1:10或1:100的比例稀释样品
    b、减少响应时间或使用更小的流通池
    c、 使用内径为0.007-0.01的短管路
    d、减少响应时间
    6、缓冲液浓度太低    6、增加浓度
    7、保护柱污染或失效    7、更换保护柱
    8、色谱柱污染或失效,塔板数较低    8、更换同样类型的色谱柱。如果新柱子可以提供对称的色谱峰,则用强溶剂冲洗旧柱子。
    9、柱入口塌陷    9、打开柱入口,填补塌陷或更换柱子
    10、呈现两个或多个未被完全分离的物质的峰    10、选择其它类型的色谱柱以改善分离效果
    11、柱温过低    11、提高柱温。除非特殊情况,温度不宜超过75℃
    12、检测器时间常数太大    12、使用较小的时间常数

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  • youyouranran

    第10楼2008/04/22

    灯刚换了一个,没有太大的改善。。。。

    34010028 发表:氘灯能量低了吧,打电话给安捷伦工程师问问。

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