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【原创】ECD脉冲电平差始终达不到10000,我该怎么办?

气相色谱(GC)

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  • 之前,ECD检测器温度325度时,ECD脉冲电平差始终可以达到13000。后来按照标准上ECD检测器温度为240度时通氮气24小时,ECD脉冲电平差始终在4800。这我慌了神,赶紧将ECD检测器温度提升为330度通氢气24小时,ECD脉冲电平差只能达到在5300。

    ECD脉冲电平差始终达不到10000,我该怎么办?

我在故我思 2008/04/19

[quote]原文由 [B]yuan_lia[/B] 发表:之前,ECD检测器温度325度时,ECD脉冲电平差始终可以达到13000。后来按照标准上ECD检测器温度为240度时通氮气24小时,ECD脉冲电平差始终在4800。这我慌了神,赶紧将ECD检测器温度提升为330度通氢气24小时,ECD脉冲电平差只能达到在5300。[/quote] [quote]原文由 [B]yuan_lia[/B] 发表:我用的是东西电子的GC 4000A型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],因为中间我既没有进样、也没有拆换色谱只是将ECD检测器的温度从325降到了245度,其他什么都没有动,现在再从245升到325度也不行了,ECD脉冲电平差始终达不到10000,真是急死我了........[/quote] 楼主,你好!关于ECD电平的概念本人不是很清楚。您说温度从325度降到240度,电平(应该就是ECD信号吧)改变了,这是可能的,因为ECD对温度的变化是比较敏感的,变化这么大的温度,ECD的信号变化大是很有可能的。但是不知道您为什么使用氢气还原?因为氢气还原是在ECD被氧化污染的情况下使用的。您目前的仪器ECD状态是什么样的?在分析条件下稳定了多长时间?

happy水中月 2008/04/17

[img]https://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31663]电子捕获检测器被污染后处理方法[/url]

feiyily 2008/04/17

谢谢分享了。

阿du 2008/04/17

ECD检测器使用,维护和故障排除 http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061106/617620/

chengjingbao 2008/04/19

[quote]原文由 [B]yuan_lia[/B] 发表: 我用的是东西电子的GC 4000A型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],因为中间我既没有进样、也没有拆换色谱只是将ECD检测器的温度从325降到了245度,其他什么都没有动,现在再从245升到325度也不行了,ECD脉冲电平差始终达不到10000,真是急死我了........[/quote] 测算一下,温度增加对电平增加的影响。理论温度增加多少,才能达到一万的电平值。若温度增加不多,可考虑将温度由325向上调。个人观点。 另:调节氢气对电平的影响,再搞一下个测算,然后再温度和氢气间找个平衡值。建立一个新的操作参数平台。

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  • 阿du

    第3楼2008/04/17

    ECD检测器使用,维护和故障排除
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061106/617620/

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  • yuan_lia

    第4楼2008/04/18

    现在是我已经按照《电子捕获检测器被污染后处理方法》处理了,效果不明显啊?.........怎么办.........

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  • yuan_lia

    第5楼2008/04/19

    我用的是东西电子的GC 4000A型的气相色谱,因为中间我既没有进样、也没有拆换色谱只是将ECD检测器的温度从325降到了245度,其他什么都没有动,现在再从245升到325度也不行了,ECD脉冲电平差始终达不到10000,真是急死我了........

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  • chengjingbao

    第6楼2008/04/19

    测算一下,温度增加对电平增加的影响。理论温度增加多少,才能达到一万的电平值。若温度增加不多,可考虑将温度由325向上调。个人观点。
    另:调节氢气对电平的影响,再搞一下个测算,然后再温度和氢气间找个平衡值。建立一个新的操作参数平台。

    yuan_lia 发表:我用的是东西电子的GC 4000A型的气相色谱,因为中间我既没有进样、也没有拆换色谱只是将ECD检测器的温度从325降到了245度,其他什么都没有动,现在再从245升到325度也不行了,ECD脉冲电平差始终达不到10000,真是急死我了........

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  • 我在故我思

    第7楼2008/04/19

    楼主,你好!关于ECD电平的概念本人不是很清楚。您说温度从325度降到240度,电平(应该就是ECD信号吧)改变了,这是可能的,因为ECD对温度的变化是比较敏感的,变化这么大的温度,ECD的信号变化大是很有可能的。但是不知道您为什么使用氢气还原?因为氢气还原是在ECD被氧化污染的情况下使用的。您目前的仪器ECD状态是什么样的?在分析条件下稳定了多长时间?

    yuan_lia 发表:之前,ECD检测器温度325度时,ECD脉冲电平差始终可以达到13000。后来按照标准上ECD检测器温度为240度时通氮气24小时,ECD脉冲电平差始终在4800。这我慌了神,赶紧将ECD检测器温度提升为330度通氢气24小时,ECD脉冲电平差只能达到在5300。
    原文由 yuan_lia 发表:我用的是东西电子的GC 4000A型的气相色谱,因为中间我既没有进样、也没有拆换色谱只是将ECD检测器的温度从325降到了245度,其他什么都没有动,现在再从245升到325度也不行了,ECD脉冲电平差始终达不到10000,真是急死我了........

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  • yuan_lia

    第8楼2008/04/21

    因为在我将ECD检测器温度降为240度通氮气老化ECD检测器24小时后,ECD脉冲电平差始终在4800。所以才将ECD检测器温度提升为330度通氢气24小时,ECD脉冲电平差只能达到在5300。

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  • guohua

    第9楼2008/04/22

    还是不明白电平的概念,电平高了灵敏度会好吗?

    还有老化ECD为什么要降到240度呢,一般要比检测器最高使用温度低几十度可以,太低了就不叫老化了。还有,你在用H2老化时,检测器是开着的吗,也就是在采集数据吗?

    yuan_lia 发表:因为在我将ECD检测器温度降为240度通氮气老化ECD检测器24小时后,ECD脉冲电平差始终在4800。所以才将ECD检测器温度提升为330度通氢气24小时,ECD脉冲电平差只能达到在5300。

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  • yuan_lia

    第10楼2008/04/22

    电平就是基线的电压毫伏数,ECD检测器的电压毫伏数高了,ECD灵敏度会下降。
    检测器温度设置为240度,是标准上指定的。
    ECD检测器温度为330度是我设置的老化温度。
    在用H2空柱老化时检测器并没有开着,是H2老化24小时以后,接测定柱通氮气检测器开着采集数据时ECD脉冲电平差。

    ECD脉冲电平差=打开ECD脉冲开关-关闭ECD脉冲开关电平=4800

    术语不同害死人!!!

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