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【讨论】如何用原子吸收法测定矿样中的全铁

  • 金水楼台先得月
    2008/04/19
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:15积分状态:已解决
  • 最近有一批地质样品,
    要求做全铁
    请问大家,1:做矿石中的全铁,如何溶样?如何用原子吸收测定?
    2:如何分析磁铁?

唐伯猫点蚊香 2008/04/23

[quote]原文由 [B]albert800922[/B] 发表: [quote]原文由 [B]bing_xuhong[/B] 发表: [quote]原文由 [B]albert800922[/B] 发表: 为什么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定全铁10%以上的会偏低?全铁最后在溶液中以什么形态存在?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定全铁波长用哪个/?我在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做的时候,设定波长后,在灯的谱线轮廓中有几个峰值!这是什么原因?[/quote] 如果全铁有10%以上,为什么不用化学法了?而且用化学法亚铁也可以分析. 优势明显与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]!![em0806][/quote] 化学法能解释一下吗。 全铁最后分析是以什么价态?[/quote] 滴定分析所有的铁还原为2价,再用K2Cr2O7氧化为三价.矿石中的铁主要以Fe2O3,Fe3O4,FeCO3,FeS2此外还有硅酸铁,毒沙等.全铁是所有的铁用TFe表示.

jkyjxdd 2008/04/19

硫酸,氢氟酸,王水溶矿做全铁,但含量大于10%用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定结果偏低,建议用重铬酸钾滴定,也很方便的。 磁铁用吸铁石外选或内选法,然后盐酸溶解,重铬酸钾滴定

141968 2008/04/20

不错啊,不过有点太专业了

怪侠一点红 2008/04/21

[quote]原文由 [B]albert800922[/B] 发表: 为什么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定全铁10%以上的会偏低?全铁最后在溶液中以什么形态存在?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定全铁波长用哪个/?我在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做的时候,设定波长后,在灯的谱线轮廓中有几个峰值!这是什么原因?[/quote] 如果全铁有10%以上,为什么不用化学法了?而且用化学法亚铁也可以分析. 优势明显与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]!![em0806]

啊哦! 2008/04/21

作矿石一般用碱式熔融法,不过做10%以上的铁,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]不太合适,用滴定好点.

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  • jkyjxdd

    第1楼2008/04/19

    硫酸,氢氟酸,王水溶矿做全铁,但含量大于10%用原子吸收测定结果偏低,建议用重铬酸钾滴定,也很方便的。
    磁铁用吸铁石外选或内选法,然后盐酸溶解,重铬酸钾滴定

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  • 唐伯猫点蚊香

    第2楼2008/04/19

    1.可用硝酸-HF溶样,盐酸提取,X%的全铁.
    2 磁性铁用一定强度的磁石把样品中的磁性铁选出,用盐酸溶解,后面参见国标(铁精份中全铁的测定).岩石矿物分析 书中有详细的介绍.

    albert800922 发表:最近有一批地质样品,
    要求做全铁
    请问大家,1:做矿石中的全铁,如何溶样?如何用原子吸收测定?
    2:如何分析磁铁?

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  • shirley65530

    第3楼2008/04/20

    原子吸收法确定Fe2O3在矿石中的含量

    -1 原理:
    用氢氟酸侵蚀一定量的矿石样品,以SiF4形式去除矿石中的二氧化硅,用HCl溶解残余物,原子吸收法测定Fe2O3的浓度。

    -2 化学反应试剂:

    氢氟酸HF40% Merck
    盐酸HCl 37% 1+1 GR
    硫酸H2SO4 95% 1+1 GR
    标准溶液:Fe2O3含量分别为0、1.43、3.57mg/l

    -3 操作方法:

    在105℃的烘箱中,干燥约3克的矿石20分钟,然后在干燥器中冷却至室温,将矿石砸成直径约5mm的小粒,在球磨机的玛瑙研磨罐中研磨至全部通过孔径75μm筛。在干静恒重的铂金皿中用电子天平称取1g粉末样品,精确至0.1mg,用几滴蒸馏水润湿,加入5滴H2SO4和20mlHF,在砂浴中蒸干至SO3白烟冒尽,冷却至室温,加入20mlHCl和大约20ml蒸馏水在电热板上加热煮沸5分钟,让残渣完全溶解,并用洗皮清洗铂金皿,将溶液完全洗脱至100ml烧杯中,加热煮沸5分钟,然后冷却,把溶液全部移入100ml容量瓶中,补充蒸馏水至刻度,摇匀。 根据该矿石中铁含量稀释溶液。
    -4 测定条件:
    原子吸收火焰分光光度计测定条件:
    铁空心阴极灯    氘校正:需要
    波长=248.3nm    火焰:空气/乙炔
    分光计夹缝=0.2 nm    测定:吸收

    测定标准溶液,绘制工作曲线。测定样品溶液二次,两次测定读值之间误差小于0.1mg/l,结论为两次读值的平均值。
    -5 计算:

    Fe2O3 ppm =1000000*(C*V)/m C=原子吸收分光光度计溶液测定时读值mg/l
    =1000000*C*0.05/1000 V=容量瓶的容积 升(0.05)
        =50*C m=试验剂量的重量 mg (1000)

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  • 141968

    第4楼2008/04/20

    不错啊,不过有点太专业了

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  • 金水楼台先得月

    第5楼2008/04/20

    为什么用原子吸收测定全铁10%以上的会偏低?全铁最后在溶液中以什么形态存在?原子吸收测定全铁波长用哪个/?我在用原子吸收做的时候,设定波长后,在灯的谱线轮廓中有几个峰值!这是什么原因?

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  • 金水楼台先得月

    第6楼2008/04/20


    能把操作方法说的具体点吗,对低于x%含量的全Fe如何做?
    仪器如何设定.

    jiangyunjun3 发表:1.可用硝酸-HF溶样,盐酸提取,X%的全铁.
    2 磁性铁用一定强度的磁石把样品中的磁性铁选出,用盐酸溶解,后面参见国标(铁精份中全铁的测定).岩石矿物分析 书中有详细的介绍.

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  • 金水楼台先得月

    第7楼2008/04/20

    很全面,,,很好。 不过全铁测定是等同于Fe2O3的测定吗。?

    shirley65530 发表:原子吸收法确定Fe2O3在矿石中的含量

    -1 原理:
    用氢氟酸侵蚀一定量的矿石样品,以SiF4形式去除矿石中的二氧化硅,用HCl溶解残余物,原子吸收法测定Fe2O3的浓度。

    -2 化学反应试剂:

    氢氟酸HF40% Merck
    盐酸HCl 37% 1+1 GR
    硫酸H2SO4 95% 1+1 GR
    标准溶液:Fe2O3含量分别为0、1.43、3.57mg/l

    -3 操作方法:

    在105℃的烘箱中,干燥约3克的矿石20分钟,然后在干燥器中冷却至室温,将矿石砸成直径约5mm的小粒,在球磨机的玛瑙研磨罐中研磨至全部通过孔径75μm筛。在干静恒重的铂金皿中用电子天平称取1g粉末样品,精确至0.1mg,用几滴蒸馏水润湿,加入5滴H2SO4和20mlHF,在砂浴中蒸干至SO3白烟冒尽,冷却至室温,加入20mlHCl和大约20ml蒸馏水在电热板上加热煮沸5分钟,让残渣完全溶解,并用洗皮清洗铂金皿,将溶液完全洗脱至100ml烧杯中,加热煮沸5分钟,然后冷却,把溶液全部移入100ml容量瓶中,补充蒸馏水至刻度,摇匀。 根据该矿石中铁含量稀释溶液。
    -4 测定条件:
    原子吸收火焰分光光度计测定条件:
    铁空心阴极灯    氘校正:需要
    波长=248.3nm    火焰:空气/乙炔
    分光计夹缝=0.2 nm    测定:吸收

    测定标准溶液,绘制工作曲线。测定样品溶液二次,两次测定读值之间误差小于0.1mg/l,结论为两次读值的平均值。
    -5 计算:

    Fe2O3 ppm =1000000*(C*V)/m C=原子吸收分光光度计溶液测定时读值mg/l
    =1000000*C*0.05/1000 V=容量瓶的容积 升(0.05)
        =50*C m=试验剂量的重量 mg (1000)

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  • 唐伯猫点蚊香

    第8楼2008/04/21

    对于较低的铁,可用磺基水扬酸或邻啡罗林比色.较高的可用K2Cr2O7滴定.

    albert800922 发表:
    能把操作方法说的具体点吗,对低于x%含量的全Fe如何做?
    仪器如何设定.

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  • 怪侠一点红

    第9楼2008/04/21

    如果全铁有10%以上,为什么不用化学法了?而且用化学法亚铁也可以分析.
    优势明显与原子吸收!!

    albert800922 发表:为什么用原子吸收测定全铁10%以上的会偏低?全铁最后在溶液中以什么形态存在?原子吸收测定全铁波长用哪个/?我在用原子吸收做的时候,设定波长后,在灯的谱线轮廓中有几个峰值!这是什么原因?

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  • 啊哦!

    第10楼2008/04/21

    作矿石一般用碱式熔融法,不过做10%以上的铁,用原子吸收不太合适,用滴定好点.

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