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【讨论】奶粉中钙,铁,锌,镁等元素测定误差分析

  • ldfbee8219
    2008/04/22
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我用PE-400仪器火焰法测定奶粉中钙,铁,锌,镁等元素,钙测定时候加入氧化镧溶液,铁和锌用0.5N硝酸稀释,与理论含量比较发现,钙测定值偏低,铁,锌,镁测定值偏高,不知道什么原因,请问有什么可以解决这些问题?
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  • 夕阳

    第1楼2008/04/28

    应助达人

    楼主是否可以将相当于钙标物浓度的标样的吸光度值及参比值、标物的吸光值及参比值、样品的吸光值及参比值,三组数据一起传到网上?

    ldfbee8219 发表:我用PE-400仪器火焰法测定奶粉中钙,铁,锌,镁等元素,钙测定时候加入氧化镧溶液,铁和锌用0.5N硝酸稀释,与理论含量比较发现,钙测定值偏低,铁,锌,镁测定值偏高,不知道什么原因,请问有什么可以解决这些问题?

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  • 魔鬼化学人

    第2楼2008/04/28

    楼主给出的信息不太详细,不过钙做原吸收是比较难的,期待大家能一起讨论

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  • ldfbee8219

    第3楼2008/04/28

    Ca标准曲线:4PPM:0.1391,6PPM:0.1989,8PPM0.2591,10PPM0.3265,R=0.9995

    Fe标准曲线:1PPM:0.0468,2PPM:0.0886,3PPM0.1279,4PPM0.1673,R=0.9993

    Zn标准曲线:0.1PPM:0.0466,0.2PPM:0.0923,0.3PPM0.1330,0.4PPM0.1752,R=0.9996

    样品测定数据在标准范围内

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  • ldfbee8219

    第4楼2008/04/28

    参比值是空白信号值BLANK SIGNAL?有什么作用?请教.

    anping 发表:楼主是否可以将相当于钙标物浓度的标样的吸光度值及参比值、标物的吸光值及参比值、样品的吸光值及参比值,三组数据一起传到网上?

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  • 夕阳

    第5楼2008/04/28

    应助达人

    参比值是空白信号值BLANK SIGNAL?有什么作用?请教.[/quote]


    (1)在有背景扣除能力的原吸上(含氘灯扣除方式、塞曼扣除方式),当一个样品测定结束后会有两个吸收值;一个是待测元素的样品吸收值,另一个是背景吸收值;背景吸收值也称为参比值。
    (2)一个样品的背景值的大小,一方面反映出仪器扣除(校正)背景的能力,另一方面也可以反映出样品的前处理彻底不彻底。如果背景值过高,会影响待测元素的吸收信号的大小,也就是说,背景过高会造成吸收信号变低。
    (3)像钙元素在火焰方式下分析,其本身灵敏度就不高;其中的原因如:乙炔纯度不够、燃气助燃气比例不对(即火焰温度不合适),雾化效率低等等。
    (4)像奶制品(包括国家奶制品标准物质)中的干扰物质很多、很复杂,这就造成了在分析时会产生很高的背景干扰;要想减少这些背景的干扰(注意仅能减少,不可能全部排除)一是在前处理方面下功夫;二是使用适宜的基体改进剂,并掌握合适的进样量和浓度,三是调整最佳的火焰温度,这就需要花费一定的时间来摸索和参考他人的经验。
    这就是为何要求楼主提供两个吸收值的原因了。另外,国内有许多奶制品检测站和农业部门在进行此类检测,也可向他们请教。

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  • ldfbee8219

    第6楼2008/05/08

    请高手指点指点把,谢谢

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