仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

原子吸收测钾含量扣背景与不扣背景

  • 有水有渝
    2020/05/03
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • GB/T 13885-2017 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定_原子吸收光谱法

    测钾时,使用自吸扣背景时,吸光度为负值是什么原因?

    普析原子吸收

    下图:钾次灵敏度404.41nm不扣背景为正吸收



    下图:钾次灵敏度404.41nm自吸扣背景为负吸收



    下图:钾灵敏线766.49nm不扣背景,吸光度偏高;扣背景时也一样出现吸光度负值

    +关注 私聊
  • 砂锅粥

    第1楼2020/05/03

    应助达人

    貌似空白太高了?我们测钾元素(766nm)空白吸光度很低啊。

0
    +关注 私聊
  • huangza

    第2楼2020/05/03

    应助达人

    不用自吸扣背景,次灵敏线下空白也有点高,标准点是扣了空白的吗?

0
    +关注 私聊
  • 夕阳

    第3楼2020/05/03

    应助达人

    请问第三张图有无扣除背景?

0
    +关注 私聊
  • 夕阳

    第4楼2020/05/03

    应助达人

    我将楼主的测试记录汇总如下:

0
    +关注 私聊
  • 夕阳

    第5楼2020/05/03

    应助达人

    钾是一种非常灵敏的元素,在共振线766.5nm的状态下,火焰侧钾其上限浓度不能超过10ng/mL,可是你楼主的最高浓度却是100ng/mL,早已远远超过上限浓度了。如此,样品就会由吸收向着发射转变了,其工作曲线就会产生弯曲和翻转。例如那楼主的第三张测试结果就已经产生饱和和翻转了。

    此外,钾的404.4nm的次灵敏线其灵敏度确实是主振线766.5nm的十分之一,这也就是为何第一张测试结果为何可以呈线性的原因。

    至于第二张测试结果工作曲线形成下抛物线的原因,我主观推测就是仪器在采用自吸法扣除背景时,阴极灯在吸收背景时,其阴极灯的中心波长没有凹陷到接近基线位置,简单说,就是阴极灯吸收的样品信号(As)和背景信号(Ab)的强度基本相等,也就是As≈Ab,再加上高浓度的样品产生发射的原因,所以在做背景校正时:As-Ab≈0。这就是为何标准系列的吸收值很小和形成不了梯度的原因。这其中的原因:①阴极灯本身不良(注:钾灯很容易损坏)②可以提高灯电流试试看,因为加大灯电流可以提高阴极灯凹陷的程度(注:这也是一把双刃剑)。恕我直言,如是这个原因的话,这正是自吸法扣除背景的短板所致。

    为了说明问题,我绘制了一张钾灯在三个状态下对比图:

0
    +关注 私聊
  • 有水有渝

    第6楼2020/05/03

    应助达人

    未扣背景

    夕阳(anping) 发表:请问第三张图有无扣除背景?

0
    +关注 私聊
  • 有水有渝

    第7楼2020/05/03

    应助达人

    次灵敏线就正确,灵敏度不正常,很奇怪

    砂锅粥(czcht) 发表:貌似空白太高了?我们测钾元素(766nm)空白吸光度很低啊。

0
    +关注 私聊
  • 有水有渝

    第8楼2020/05/03

    应助达人

    0.006还高吗,那一般多少比较正常?

    huangza(huangza) 发表:不用自吸扣背景,次灵敏线下空白也有点高,标准点是扣了空白的吗?

0
    +关注 私聊
  • 有水有渝

    第9楼2020/05/03

    应助达人

    那个吸收度太高导致线性不良这个是明白的,只是附带说明了一下为什么选择次灵敏线,样品浓度太高,再稀释可能稀释过程引入的误差就比较大了。如安老师你所说的这种问题应该是所有没有塞曼扣背景仪器的通病,自吸与氘灯扣背景都不短途时,如何克服呢??

    夕阳(anping) 发表:此外,因为钾是一种非常灵敏的元素,在共振线766.5nm的状态下,火焰侧钾其上限浓度不能超过10ng/mL,可是你楼主的最高浓度却是100ng/mL,早已远远超过上限浓度了。如此,样品就会由吸收向着发射转变了,其工作曲线就会产生弯曲和翻转。

    例如那楼主的第三张测试结果就已经产生饱和和翻转了。

    此外,钾的404.4nm的次灵敏线其灵敏度确实是主振线766.5nm的十分之一,这也就是为何第一张测试结果为何可以呈线性的原因。

    至于第二张测试结果工作曲线形成下抛物线的原因,我主观推测就是仪器在采用自吸法扣除背景时,阴极灯在吸收背景时,其阴极灯的中心波长没有凹陷到基线位置,简单说,就是阴极灯吸收的样品信号(As)和背景信号(Ab)的强度基本相等,也就是As≈Ab,再加上高浓度的样品产生发射的原因,所以在做背景校正时:As-Ab≈0。这就是为何标准系列的吸收值很小和形成不了梯度的原因。这其中的原因:①阴极灯本身不良(注:钾灯很容易损坏)②可以提高灯电流试试看,因为加大灯电流可以提高阴极灯凹陷的程度(注:这也是一把双刃剑)。恕我直言,如是这个原因的话,这正是自吸法扣除背景的短板所致。

0
    +关注 私聊
  • 夕阳

    第10楼2020/05/03

    应助达人

    我的个人看法如下:

    (1)首先排除为何采用自吸法反而测试测过不良的原因。我不清楚普析的原吸有无阴极灯发射谱线确认的功能?我的仪器就有阴极灯发射谱线的确认图,见附图。

    (2)如没有新的钾灯,可以试着提高灯电流看看。不过这也是一把双刃剑,灯电流加大,有可能阴极灯损坏得更快。这就是自吸法的短板,没办法。

    (3)我们测钾一般使用766.5nm的共振线,但是测量方式采用的是火焰发射法。这样就可以避免曲线弯曲的弊端。

    (4)总而言之,原吸测钾是一个不太容易的工作。

    有水有渝(xky0230699) 发表: 那个吸收度太高导致线性不良这个是明白的,只是附带说明了一下为什么选择次灵敏线,样品浓度太高,再稀释可能稀释过程引入的误差就比较大了。如安老师你所说的这种问题应该是所有没有塞曼扣背景仪器的通病,自吸与氘灯扣背景都不短途时,如何克服呢??

1
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...