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【求助】请高手指点,今天用新的PE800测钼没有信号

  • chenzj2000
    2008/04/22
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • PE800 ,国产钼灯 , 灯电流13-20,灰化温度1000—1800 原子化温度 2450-2550 50个ppb的标样也没有任何信号,吸化度都在0.0001左右。
    做其他元素正常。今天忙了整整一天,没任何结果。请大家指点迷津!
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  • wawawa

    第1楼2008/04/22

    你看看当时的灯能量大概是多少?
    如其它没问题,应考滤灯的问题,跟PE的工程师交流过,他说很多国产Mo灯不行。有个威格拉斯的厂家说他们的灯有用户用过可以,不过我具体没用过这个元素的国产灯。

    chenzj2000 发表:PE800 ,国产钼灯 , 灯电流13-20,灰化温度1000—1800 原子化温度 2450-2550 50个ppb的标样也没有任何信号,吸化度都在0.0001左右。
    做其他元素正常。今天忙了整整一天,没任何结果。请大家指点迷津!

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  • chenzj2000

    第2楼2008/04/23

    灯电流我设过13—20mA,能量大概在45—65之间,都没信号。
    先是怀疑标准溶液有问题,换了新的标液还是不行。
    今天自己用分析纯的钼酸铵配的50ppb的标液,有很低的吸光度大概在0.0030,测一般的河水样品吸光度也有一点,大概在0.0010,这是不是杂质的干扰信号。

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  • wawawa

    第3楼2008/04/23

    用钼酸铵配的呀?不是买的标准?钼酸铵170~190℃时分解成氨、水和三氧化钼,三氧化钼熔点795℃,如果没有加任何基体改进剂,你看灰化温度是不是得降到700℃左右看看?

    chenzj2000 发表:灯电流我设过13—20mA,能量大概在45—65之间,都没信号。
    先是怀疑标准溶液有问题,换了新的标液还是不行。
    今天自己用分析纯的钼酸铵配的50ppb的标液,有很低的吸光度大概在0.0030,测一般的河水样品吸光度也有一点,大概在0.0010,这是不是杂质的干扰信号。

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  • ldfbee8219

    第4楼2008/04/24

    可能是温度不够高和国产灯灵敏度不够的原因,我用乙炔火焰法检测过,同样出现这个问题,用ICP就可以检测.

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  • chenzj2000

    第5楼2008/04/24

    用钼酸铵配的呀?不是买的标准?钼酸铵170~190℃时分解成氨、水和三氧化钼,三氧化钼熔点795℃,如果没有加任何基体改进剂,你看灰化温度是不是得降到700℃左右看看?[/quote]

    因为用国家标物中心的标液做没有信号,才自己用钼酸铵试着配一下。看来不会是标样的原因。

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  • chenzj2000

    第6楼2008/04/24

    你用火焰法做也没信号吗?是什么仪器做的?

    ldfbee8219 发表:可能是温度不够高和国产灯灵敏度不够的原因,我用乙炔火焰法检测过,同样出现这个问题,用ICP就可以检测.

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  • chenzj2000

    第7楼2008/04/25

    今天给PE工程师联系过了,他说肯定是我用的北京曙光明电子光源仪器有限公司的钼灯有问题,建议用北京有色金属院的。只好等买回来再试试了。

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