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【求助】顶空法测四氯化碳遇到的问题

  • cumtlichao
    2008/05/13
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • 仪器用的是Aglient6890N，带顶空自动进样器，测试水样当中的四氯化碳含量。色谱条件进样口150度，柱箱温度90度，ECD检测器温度250度，分流进样分流比1：1.
    这个色谱条件是当时安捷伦工程师给的，我们一直用的很好，定量采用外标法。今天测试的时候发现空气峰和四氯化碳峰没有完全分开，而且所有的样品都是如此，并且所有样品中四氯化碳的峰高都很小，信号值都差不多。用以前做过的标线读数全部显示为零（中间曾经换过柱子，目前手边没有标样，无法做新的标线）。
    请高手指教到底是哪里的问题?应该如何解决？
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    +关注 私聊

  • ljc1972

    第2楼2008/05/13

    空气峰和四氯化碳峰没有完全分开？空气峰的拖尾不是很长吗！
    你的ECD是不是被污染了？

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  • lys3070

    第3楼2008/05/13

    最大的可能性是检测器有问题，若是这样就有点麻烦啦

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  • maxhuang

    第4楼2008/05/13

    从你的描述里，感觉GC和ECD都有点问题：空气和标样没有分开，说明GC没有分开；峰信号小，说明检测器有问题

    cumtlichao 发表:仪器用的是Aglient6890N，带顶空自动进样器，测试水样当中的四氯化碳含量。色谱条件进样口150度，柱箱温度90度，ECD检测器温度250度，分流进样分流比1：1.
    这个色谱条件是当时安捷伦工程师给的，我们一直用的很好，定量采用外标法。今天测试的时候发现空气峰和四氯化碳峰没有完全分开，而且所有的样品都是如此，并且所有样品中四氯化碳的峰高都很小，信号值都差不多。用以前做过的标线读数全部显示为零（中间曾经换过柱子，目前手边没有标样，无法做新的标线）。
    请高手指教到底是哪里的问题?应该如何解决？

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  • 阿du

    第5楼2008/05/13

    发个图看看？保留时间变化呢?峰形？

    峰分离变差一般有载气的因素有柱子的因素，响应变差可能是漏气或者检测器污染。

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  • cumtlichao

    第6楼2008/05/13

    maxhuang 发表:从你的描述里，感觉GC和ECD都有点问题：空气和标样没有分开，说明GC没有分开；峰信号小，说明检测器有问题

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  • KEN

    第7楼2008/05/14

    感觉你的色谱柱出问题了,老化一下或者更换一根新的色谱柱试试.

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  • 美食城

    第9楼2008/05/14

    检查一下柱子的安装是否可靠。有没有漏气，特别是柱子与检测器之间。使用外标法在换柱子后必须重新作标线，才能检测样品。

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