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【求助】紧急求助水中农残回收率问题

  • yangjun007
    2008/05/17
  • 私聊

农残检测

  • 我在做饮用水中有机磷农药回收率时,是把标准溶液加入水样中,再通过固相萃取吸附在C18萃取柱上,用甲醇/甲基叔丁极醚(10:90)3mL洗脱小柱到5mL离心管中,再吹扫到1mL。但是回收率为0,我不知是什么原因,请强人指点!!!我该怎么办?
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  • 我在故我思

    第1楼2008/05/17

    楼主,你好!您可以看看这个帖子: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080420/1229723/ 第七十三楼的回复。
    目标物甲胺磷在C18吸附剂上的吸附率很低。

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  • yangjun007

    第2楼2008/05/18

    我做的有机磷农药是敌百虫,敌敌畏,乐果,甲基对硫磷,马拉硫磷,对硫磷这6中,我用C18小柱如上面所述的方法,回收率就没有,请强人指点!

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  • 我在故我思

    第3楼2008/05/18

    楼主,你好!上面的帖子中得出的甲胺磷在C18上几乎不吸附,不知道您说这几种有机磷农药在C18上的吸附情况如何。EPA525.2方法中,也是用的C18固相萃取,目标物中的有机磷农药很少,有敌敌畏。其他的有机磷杀虫剂可能是极性较大,在C18上没有吸附。

    yangjun007 发表:我做的有机磷农药是敌百虫,敌敌畏,乐果,甲基对硫磷,马拉硫磷,对硫磷这6中,我用C18小柱如上面所述的方法,回收率就没有,请强人指点!

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  • realtiger

    第4楼2008/05/19

    一个是你加的标准浓度、有多少农药量;
    流速、c18的吸附率;
    3mL洗脱小柱,洗脱效果如何等几点

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  • 我在故我思

    第5楼2008/05/19

    楼主,你好!有机磷农药的固相萃取您可以试试GDX-系列(二乙烯苯系列共聚物)的吸附剂,一般GDX-601的极性最大。

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  • banruohua22

    第6楼2008/05/22

    请问水中的敌敌畏用手动固相萃取用C18小柱效果如何?用GB/T5750中二氯甲烷提取效果如何?

    hotdoglet 发表:楼主,你好!有机磷农药的固相萃取您可以试试GDX-系列(二乙烯苯系列共聚物)的吸附剂,一般GDX-601的极性最大。

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  • 我在故我思

    第7楼2008/05/22

    你好!上面已经提到了,EPA525.2方法中都是使用的C18固相萃取摸/柱,其中就有敌敌畏,应该是可以用C18固相萃取法萃取的,至于效果,没有做过不是很清楚。您可以根据GB/T5750的方法做一个回收率实验看看效果如何?

    banruohua22 发表:请问水中的敌敌畏用手动固相萃取用C18小柱效果如何?用GB/T5750中二氯甲烷提取效果如何?

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