落叶生根
第1楼2008/05/29
1,三种离子的出峰时间都提前了很多;大概有2分钟左右;
若是排除淋洗液配制浓度偏高的问题,基本是柱效下降了,可以尝试用高浓度淋洗液冲洗,最长使用是10倍淋洗液。此时把分离柱放在保护柱之前,注意淋洗液流向和柱子标注一致,戴安的柱子好像不可以反冲的。另外冲洗的时候就不要接抑制器和电导池了,出了柱子就直接接废液。冲洗半个小时到一个小时后换回初始淋洗液,再冲洗一会儿,接上抑制器和电导池,看看是否能否柱效提高一些。
2,在走基线的过程中0~6分钟很正常,6分钟后开始向上漂,斜率有60度向上的趋势;
是否使用的梯度?很可能是配制的淋洗液纯度不够,一种可能是本身淋洗液所用试剂纯度不够,另一种可能就是放置太久或者未加氮气保护导致淋洗液吸收了大量二氧化碳。先排除一下这个原因吧
3,在整个分析过程(包括样品、标准液、空白和基线)中,到17分钟,也就是快要结束时总会出现一个很高的峰,电导在1000—1400,平时不会超过5,自己改过流速,和淋洗液浓度,效果都不明显。
上去这个峰,很可能是抑制器所用电流不够,可适当增加抑制器电流。但是不清楚你改流速是改高还是改低,淋洗液浓度改高还是改低?