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请教关于背景校正的问题

ICP光谱

  • 我的ICP是热电公司的IRIS Advantage,软件是升级前的Thermo SPEC/CID v2.3。测定水中的As,Cr,Cd,Pb。我发现处理数据时,在subarray图上做背景校正时,center width选择不同的值,出来的结果相差很多。以As的结果为例,选择的谱线为193.759,当center width选2时,两个样品测得浓度为21.65ppm和16.43ppm,center width选3时,两个样品测得浓度为18.48ppm和13.85ppm。测铅,选择的谱线为220.353{152},center width选1时,两个样品测得浓度为8.67ppm和12.64ppm;选2,两个样品测得浓度为11.35ppm和16.7ppm;选3,两个样品测得浓度为8.95ppm和13.08ppm;选4,两个样品测得浓度为9.86ppm和14.72ppm。
    这次实验是参加cnal组织的能力验证,我提交的结果四个有两个为离群值,一个为有问题的结果,现在正急着找原因,整改。但我调出原来的数据,改变背景校正的参数(也就是center width值)后,所得的结果与结果通知单上给出的中位值十分接近。究竟应该如何选择背景宽度呢?而且宽度的取值怎么会对结果造成这么大的影响,这正常吗?恳求高手赐教!
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  • 第1楼2005/02/22

    我不知道你的软件是如何具体的进行背景校正的,不论何种校正方式,尽量调整让样品和标准的背景强度大体相同,尽量选择傍边无干扰的分析线,按你说的错这么大的话你最好采用固定的一种校正方式,采用稀释样品用标准加入法来分析,我想结果会好点的,我估计你的标准和样品的基体成分肯定错的也很大的。

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  • 第2楼2005/02/23

    您说的有道理,也许并不单单是背景校正的问题。我再找找原因。

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  • 第3楼2005/02/23

    一般考核样品数量不会很多,也就一个两个的样子,我倒是建议你可以多作几个样品,其中称样量有较大差别,如有3个称样量是10个单位,有3个称样量是2个单位,在上机检测的时候取用10个称样量的样品稀释检测到和2个称样量单位接近的程度检测,再作10个单位称样量的样品的标准添加,如果三批检测结果接近,取平均数上报;如果三批检测结果不相近,就是有难度乐,呵呵你要小心乐。我就是这样做的,比较繁琐,但是总还可以。抛砖引玉一下

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