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【求助】土壤速效磷的测定出了问题？

老多_小多

2008/05/30

土壤固体废弃物监测

最近做速效磷，方法如下，不知道有没人做过，感觉土壤本底黄色影响很大，看不到蓝色，不知道是不是我实验出了问题。但要求照此方法测定。请教大虾有没有经验总结。
方法：
土壤速效磷测定（0.03mol/LNH4F—0.025mol/LHCL法）

试剂：0.5mol/L盐酸溶液（20.2ml浓盐酸用蒸馏水稀释至500ml）、1mol/L氟化铵溶液（溶解氟化铵37g于水中，稀释至1000ml贮存在塑料瓶中）、浸提液（分别吸取0.5mol/L盐酸溶液25ml和1mol/L氟化铵溶液15ml定容到500ml）、钼酸铵试剂（溶解钼酸铵15g于350ml水中，徐徐加入10mol/L盐酸350ml，并搅动，冷却后，稀释定容到1000ml）、25g/L氯化亚锡甘油溶液（溶解SnCl2.H2O 2.5g于10ml浓盐酸中，待氯化亚锡全部溶解后，再加甘油90ml，混匀贮存于棕色瓶中）、50ug/mL磷(P)标准溶液（准确称取45℃烘干4—8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g于小烧杯中，以少量水溶解，加5ml浓硫酸，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即为含50ug/mL的磷基准溶液。吸取50ml此溶液稀释至250ml，即为10ug/L的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)。比色时按标准曲线系列配制。）

操作步骤：称取通过18号筛(孔径为1mm)的风干土样1.0000g于20ml试管中，准确加入浸提液7ml。试管加塞，摇动1分钟，吸取上层清液2ml，加蒸馏水6ml和钼酸铵试剂2ml，混匀后，加氯化亚锡甘油溶液1滴，再混匀。在15分钟内在分光光度计上用700nm波长进行比色。比色时须同时做空白测定。

磷标准曲线绘制：分别吸取10ug/L磷标准溶液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20ml于50ml容量瓶中，定容。每一容量瓶即为0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ug/L磷系列标准液。

分别吸取系列标准溶液各2ml,加水6ml和钼酸铵试剂2ml，混匀后，加氯化亚锡甘油溶液1滴，再混匀。在15分钟内在分光光度计上用700nm波长进行比色。绘制标准曲线.

结果计算:土壤速效P mg/kg=(比色液ug/mL×10×7)/(m×2×103) ×1000

式中：比色液ug/mL—从工作曲线上查得的比色液磷的ug/mL数；

m—称取土样重量(g)。

10—显色定容体积(ml)

7—浸提剂的体积(ml)

2—吸取上层清液的体积(ml)

103—将ug换算成mg

1000—换算成每㎏含P质量

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liu999999

第1楼2008/05/30

原因：土壤有效磷含量过低；
土液浸提比例过大；
土壤浸提过程中没有加入活性炭脱色。

0

d0gii

第2楼2008/06/28

需要加入无磷的活性炭脱色

0

lugx

第3楼2008/07/18

氯化亚锡药品是不是放置太常时间了,已经被氧化

0

爱就上吧

第4楼2008/07/28

可以考虑振荡摇匀后先过滤再吸液看看

0

小小小风

第5楼2008/07/29

有一个小错误：
“此溶液即为含50ug/mL的磷基准溶液。吸取50ml此溶液稀释至250ml，即为10ug/L”

单位有错误。
“即为10ug/L”应为："即为10mg/L"
后面的单位也应该改变。

不过，估计这只是单位写错，与试验无关。

0

小小小风

第6楼2008/07/29

建议
1、加大称样量
2、使用活性炭吸附溶液颜色。

0

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