【求助】用标准空白做铅的检出限时，出现了空白值间的差值很大，有正值和负值。请教各位是什么原因造成的？

正多少？负多少？请把数据列出来！

建议
1.检查进样针位置是否调整好？
2.确认升温程序是否合理。
3.用高纯度试剂。
4.新石墨管先要进行老化处理或空烧几次。

进样针的位置已经调好的。所使用的硝酸也是GR级（广州东红）的。今天我又重做了几次，但是结果都不符合要求。很郁闷！

我最近也在用Varian240FS测Pb，标样空白用的是1%HNO3，空白值有的偏高，但RSD%很稳定，石墨炉采用自动进样，石墨管是进口Varian的热解涂层石墨管，基改剂采用磷酸二氢铵，标准曲线的线性也很好，如下图,你这种情况，可能仪器本身不稳定，或者石墨管应多老化几次。

谢谢3楼！我没有用基改。标准空白也是1%的硝酸。我用的高密石墨管已经老化了的。

shixiangqun 发表:我最近也在用Varian240FS测Pb，标样空白用的是1%HNO3，空白值有的偏高，但RSD%很稳定，石墨炉采用自动进样，石墨管是进口Varian的热解涂层石墨管，基改剂采用磷酸二氢铵，标准曲线的线性也很好，如下图,你这种情况，可能仪器本身不稳定，或者石墨管应多老化几次。

最好将你的数据贴出来，看看再解决问题：
（1）空白的吸光度有多大？
（2）如果你的空白控制很好，吸光度很小，出现随机的正值或负值很也有可能，例如0.000X—-0.000X;
(3) 你最好能按这种状态做一个检出限,如果对铅的检出限能小于0.2ng/ml时,则是正常的;
(4)你检查你的灯,Pb灯的寿命比较短, 主要看仪器光电倍增管的高压,如果高压太高则会导致空白波动明显;
(5)检查外光路,如果外光路中的透镜等脏了,则会导致光电倍增管高压太高而稳定性变差.

谢谢5楼！
我所做的空白的Abs是：0.0299、0.0310、0.0282、-0.1523、0.0025、0.0257、-0.1563、0.1742、0.0291、0.0254、0.0208。
Pb灯的电流已经用到17MA了。我今天又做了一次。标准曲线又差了。
灯我也取出来擦干净再安好的。我用的原子吸收是AA6300。