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[转贴]幾個GC毛細管柱的觀念

hontim

2005/03/01

气相色谱（GC）

最近的幾篇有關管柱的討論,其中的某些觀點似乎是值得拿出來再加以澄清的,當然這是我的看法,如果有不同的論點也是可以再提出來......毛細管柱一般都不會便宜, 在進行某些步驟時需要多多考慮一下!!

1. 新的管柱需要再加以condition( 老化)嗎??
當然需要! 但絕對不需要花整夜的時間來condition! 尤其是不論青紅皂白的在持續高溫下整夜的加熱condition,這對管柱其實是很大的傷害,就算是一支嚴重污染的管柱都不一定需要如此做,更何況還是一支新的. 事實上,在管柱的包裝盒中都會有告訴你這一支新管柱的Condition方法,照著做,如果無法達到你的要求, 再換更激烈一點的方法還不遲!

2. 使用過的管柱要怎麼做Condition?
最大的忌諱就是前一項中所提的,絕對不要長時間在高溫下烘烤你的管柱,即使你的溫度已經調到管柱的最高耐溫下30度,也不要如此做!! Condition應採低溫==>高溫==>降溫==>升溫==>高溫==>降溫.....的模式操作,就是在一個操作的program中設定好多次的升降溫度. 那麼高溫要到幾度? 兩種做法:一是依照你管柱所能承受的最高溫度再降30度. 另一種就是你分析時所用之program的最高溫度. 我通常都是使用第一種的設定方式.

3. 到底要Condition到甚麼程度下才可以正式run樣品?
這要看你儀器感度和分析的需要,而不是一成不變的用同一個標準! 如果你是分析高濃度,幾個ppm以上的樣品,其實你的管柱不需要太多的Condition! 如果你的分析物出來的時間較後面,且濃度較低的話,就必須使用比較嚴苛一點的方式和久一點的時間了! 例如在我的實驗中,如果是需要低濃度接近MDL的分析考試, 在前一天的下班時,就會設定一連串空針的空針(使用明天要用分析program ), 一直run到正式的樣品上機為止.

4. 管柱可以用有機溶劑清洗嗎?
一般WCOT和cross link的管柱都沒問題! 在DB和HP的管柱使用說明中就有說明哪些DB和HP系列的管柱不可以使用有機溶劑清洗.

5. 甚麼東西是絕對不可以注射進入管柱的?
無機酸和鹼是最大的忌諱,幾乎所有類型的管柱都無法忍受!!

6. 水呢? 可以用水清洗管柱嗎? 可以直接注射水樣進入管柱嗎?
其實最近的一些討論內容中,水是否可以進入管柱中,是個討論的重點, 一般GC分析員的的觀念中,視水為GC管柱及GC儀器本身的大敵, 但事實上水沒那麼可怕! 除了幾種靜相之外,水不但可以可以直接注射進入管柱中,甚至於可以如有機溶劑一般來清洗管柱.
在手上的一篇J&W公司(DB管柱的製造廠商)的資料中顯示(很久以前從網路下載的,已經忘掉位址了),在三種靜相性質完全不同的管柱:DB-wax, DB-1和DB-225,分兩種狀況來實驗,一是以水樣注射,第二種是先以3mL的水清洗,在依序接著以1mL的甲醇,二氯甲烷,正己烷等沖洗後,以相同的物質在前述兩種實驗方式的前後分別注射(不同的管柱分析物並不相同),可以獲得下列的數據:( "before Inj.表示為實驗前, "After Inj.表示為注射水樣後,"After rinse表示為以水清洗後)

DB-1
Parameter Before Inj. After Inj. After Rinse
Ret. Factor 14.6 14.5 14.5
Ret. Index 1 1349.88 1350.02 1350.05
Ret. Index 2 1427.77 1428.16 1428.07
Theor. plates 1448 1474 1391
Bleed(pA) 12.8 11.2 21.5

DB-wax
Parameter Before Inj. After Inj. After Rinse
Ret. Factor 12.6 12.6 11.7
Ret. Index 1 1149.54 1149.73 1150.82
Ret. Index 2 1163.44 1163.71 1164.13
Theor. plates 1277 1261 1268
Bleed(pA) 50.5 97.8 97.6
Bleed2 42.2 41.0 39.6

DB-225
Parameter Before Inj. After Inj. After Rinse
Ret. Factor 11.5 11.4 11.2
Ret. Index 1 1622.30 1621.26 1620.97
Ret. Index 2 1711.51 1711.03 1710.77
Theor. plates 1101 1110 1160
Bleed(pA) 15.0 114.0 53.9

大概的結論是:
a. 管柱注射水樣後對於:polarity, selectivity, retention time, efficiency, activity等並無太大的改變.
b.對於管柱的Bleeding方面:100%的DMPS無影響,但PEG和50%的cyanopropyl phase仍需繼續觀察下去.
c.Non polar管柱對於注射水樣和以水清洗管柱並無影響, 對於polar 的管柱(bonded,和cross-link)而言, 水樣的注射亦無影響. 但不推薦使用水去清洗管柱.

在我還是研究生的階段,就已經使用FID,直接注射水樣來分析五氯酚的實驗....

至於有人說注射水樣會使得FID的火熄滅,其實應該要先檢討一下空氣和氫氣的流速和流速比是否正確.....但是ECD則持保留的態度, 那東西是超級怕水的!!

7. 分析的後段在高溫時, base line會隆起,需要condition管柱嗎?
毛細管柱在烘箱中,除了在是溫以外,只要溫度一升高,就一定會產生bleeding, 在高溫時當然最多,尤其是當你使用膜厚較大的管柱時,這種情況特別嚴重! 需不需要就看你要求的偵測極限,當管柱的bleeding大到遮住你的分析物時, 這時你再怎麼去加熱Condition也沒有用! 還不如視情況換一支較小膜厚的管柱......

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