仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

[转贴]split与splitless

hontim

2005/03/01

气相色谱（GC）

現在就讓我們來看看split和splitless到底是怎麼回事!!

split
大家應該都知道split mode的注射方式應用於濃度較高的分析樣品,注射時分流閥會打開,當樣品打入liner氣化後,大部分都分流出儀器以外,只有小部分進入管柱中,為了盡量維持進入管柱中的那部分樣品組成能與原來樣品的組成相符,所以這種注射方式的關鍵就在於樣品氣化的速度與程度.

要使汽化快速而且完全,首先就得有夠高的injector溫度和適當的liner,split用的liner特點就是管內供給汽化所用的表面積超多,螺旋狀的,杯狀的....一大堆各式奇怪的形狀都有,但我始終覺得還是填塞玻璃棉效果最好,容易更換,還可以隨意調整高低. 當然,你還得注意liner的容量,當樣品在liner中汽化後,他的體積會突然間快速膨脹幾百倍, 容量不足的liner會使汽化及未汽化的樣品由septum purge的出口被推擠出去,因而產生流失. 這種突然產生的壓力波, 可以由慢速的注射方式(也就是說使plunger慢慢的將樣品推入liner中)可以降低這種影響, 但卻會形成注射口的discrimination,亦即造成高沸點的被分析物無法和低沸點的分析物一同進入管柱中, 常見的狀況就是圖譜中時間越往後面的,尖峰面積也越來越小. 最恰當的注射方式就是使用快速注射法, 同時搭配hot needle(前面有post提過)或者是solvent flush法, solvent flush法就是注射針先吸一段溶劑, 再往上拉一段空氣,然後才是將樣品吸入注射針中, 利用溶劑再快速的
注射法中, 將整個樣品推出針外!

注射針插入liner中的深淺位置也會影響, 針尖越接近管柱入口, 越能使更多的樣品進入管柱中！！

Splitless
用於分析低濃度樣品的splitless模式注射法, 為了使樣品能完全進入管柱中, 所以當然會關閉分流閥! 所以這也就使得受到上面所說的壓力波影響, 要比split法大得多, 所以要有好的注射結果,使用慢速注射法似乎解決的方法之一, 當樣品被緩慢的推入liner中(當然可以加上hot needle法, 但是千萬不能用solvent flush法！), 在splitless的模式下, 無論高或低沸點的分析物,都會有足夠的時間汽化進入管柱中, 直至purge的時間一到,閥門打開後, 那些為氣化的
東西才會被掃出儀器外,看似單純, 其實不然, 比前述的split要複雜多了.!!

你使用的溶劑沸點最好能比在你分析物中沸點最低的那個物質還要低個20度左右, 不然有可能使那些分析物產生拖尾的狀況! 這個現象我還真的碰過, 換了種溶劑, 拖尾的現象還真的是改善了(產生的原因大家可以猜猜看,考考大家的功力!!).

當然, splitless注射方式可以讓樣品有較長的時間停留在注射口中,因此可以使用較低的注射口溫度, 但是隨著鎔劑大量進入管柱中, 當開始升溫時, 溶劑所造成的solvent peak卻也會影響分析結果, 所以你要找一個適當的purge時間, 時間一到就把未汽化的東西掃出儀器以外, purge時間太長, solvent peak就有可能大到拖尾,影響到低沸點分析物的積分值, 或者是整個覆蓋了分析物. 一個好的purge時間, 所獲得的solvent peak是長方形的(當然, 你要是用GC/MS的話, 由於solvent delay時間的設定, 你不會看到這個長方形, ECD等有選擇性的偵測器也是看不到的), 如果是獲得拖尾的形狀就表示你的purge time設得太長了!

當然, 事情還沒結束, 如果你夠心細, 你會發現一個問題: 長時間的氣化, 長時間的進入管柱, 要用甚麼方法才能讓分析物在管柱中不會產生band broad 或者是在圖譜上產生拖尾的狀況(split的快速汽化及分流,沒這方面的問題)?, 這就需要一個溫度夠低的烘箱.所以有時烘箱起始溫度需要降到三十度以下(甚至於還有更低的), 不是沒道理的!!

相关话题

第1楼2006/12/08

受益匪浅！

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...