chengjingbao
第2楼2008/06/13
H2作载,FID检测器,我是第一次遇见。用这种方法做微量CO2的,最好将条件说的详细些。
我也做O2中CO2,二十多年啦,前后都一致。
单纯从取样气密性来判断,肯定不行,要知道,空气中也只有250PPM左右,漏气就行不通啦,只能从燃料原理来判断。
最后,就确认一下你的分析条件(氢载、氢火焰)是否有误。
KEN
第3楼2008/06/13
楼主的色谱仪应该配有Ni转化炉(又称甲烷化转化装置)吧!这样才有可能用H2做载气、在FID检测器上检测。
如果只是这样的配置,那么并不适合做氧气中微量的CO2,因O2能使转化装置内的填料失去活性,也会消耗大量的H2(H2和O2生成水),这样会造成FID基线的改变。
建议在样品气进色谱柱之前加装一根脱氧柱。标准曲线也要用O2做平衡气的标气来校正。进样一定次数后脱氧管就要活化。
KEN
第9楼2008/06/17
我在色谱仪的柱箱内活化过。把色谱仪的载气换成氢气。将脱氧管一端接填充柱进样品,一端接FID检测器。给柱箱升温至300度以上。二小时左右就可以了。需要注意以下二点:1、因为载气换成了氢气,要确保接头处不漏气;
2、活化结束后,柱箱先降温,继续通氢气至到降至室温。先取下接FID的那一端,关氢气,立即密封接检测器的这一端;再卸下接进样口的那一端,密闭。
此步骤是为了减少脱氧管吸附空气中的氧。