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【求助】氮平衡气标气标定CO2含量测定氧气中CO2的问题

气相色谱(GC)

  • 用N2中CO2含量0.5ppm\8ppm的标气标定色谱,然后分别做2ppm及6ppmCO2含量的N2,结果很准确,但做O2中6ppmCO2含量的标气却能做到800多ppm,采用的载气是H2,氢火焰发生器,请大家帮忙分析一下原因,谢谢!
    另:如何做准O2中CO2的含量?
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  • 独钓寒江雪

    第1楼2008/06/13

    请把你的详细分析条件列出,最好把谱图也贴出来

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  • chengjingbao

    第2楼2008/06/13

    H2作载,FID检测器,我是第一次遇见。用这种方法做微量CO2的,最好将条件说的详细些。
    我也做O2中CO2,二十多年啦,前后都一致。
    单纯从取样气密性来判断,肯定不行,要知道,空气中也只有250PPM左右,漏气就行不通啦,只能从燃料原理来判断。
    最后,就确认一下你的分析条件(氢载、氢火焰)是否有误。

    biscuitso 发表:用N2中CO2含量0.5ppm\8ppm的标气标定色谱,然后分别做2ppm及6ppmCO2含量的N2,结果很准确,但做O2中6ppmCO2含量的标气却能做到800多ppm,采用的载气是H2,氢火焰发生器,请大家帮忙分析一下原因,谢谢!
    另:如何做准O2中CO2的含量?

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  • KEN

    第3楼2008/06/13

    楼主的色谱仪应该配有Ni转化炉(又称甲烷化转化装置)吧!这样才有可能用H2做载气、在FID检测器上检测。
    如果只是这样的配置,那么并不适合做氧气中微量的CO2,因O2能使转化装置内的填料失去活性,也会消耗大量的H2(H2和O2生成水),这样会造成FID基线的改变。
    建议在样品气进色谱柱之前加装一根脱氧柱。标准曲线也要用O2做平衡气的标气来校正。进样一定次数后脱氧管就要活化。

    biscuitso 发表:用N2中CO2含量0.5ppm\8ppm的标气标定色谱,然后分别做2ppm及6ppmCO2含量的N2,结果很准确,但做O2中6ppmCO2含量的标气却能做到800多ppm,采用的载气是H2,氢火焰发生器,请大家帮忙分析一下原因,谢谢!
    另:如何做准O2中CO2的含量?

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  • 雷震子

    第4楼2008/06/14

    进样一定次数后脱氧管就要活化。能否解释一下?

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  • chengjingbao

    第5楼2008/06/14

    脱氧效果变差,脱氧管应当活化,使其恢复脱氧能力。

    biscuitso 发表:进样一定次数后脱氧管就要活化。能否解释一下?

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  • 雷震子

    第7楼2008/06/15

    请教一下,脱氧管如何活化,谢谢!

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  • chengjingbao

    第8楼2008/06/15

    这问题我不知道能不能说,因为它需要一定的技巧性,也有一定的危险性。先说个大概。我这样做过一次:高温、高纯氢吹扫,4小时。烘箱内操作。有其它方法的,也希望提供。

    biscuitso 发表:请教一下,脱氧管如何活化,谢谢!

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  • KEN

    第9楼2008/06/17

    我在色谱仪的柱箱内活化过。把色谱仪的载气换成氢气。将脱氧管一端接填充柱进样品,一端接FID检测器。给柱箱升温至300度以上。二小时左右就可以了。需要注意以下二点:1、因为载气换成了氢气,要确保接头处不漏气;
    2、活化结束后,柱箱先降温,继续通氢气至到降至室温。先取下接FID的那一端,关氢气,立即密封接检测器的这一端;再卸下接进样口的那一端,密闭。
    此步骤是为了减少脱氧管吸附空气中的氧。

    chengjingbao 发表:这问题我不知道能不能说,因为它需要一定的技巧性,也有一定的危险性。先说个大概。我这样做过一次:高温、高纯氢吹扫,4小时。烘箱内操作。有其它方法的,也希望提供。

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  • 987654321sjr

    第10楼2008/06/17

    用氮做载气会不会更好些?样品中的氧气和co2被甲烷化转换为水蒸气和甲烷,对FID影响会不会些!另也应该用两个六通进样阀或其他气路将氧气和co2分离后,将氧气放空,只让co2转换为甲烷检测

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