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【原创】关于PFPD检测器保留时间漂移的分析

气相色谱(GC)

  • 亲爱的友们,希望大师们,帮我解决下这个问题:关于PFPD检测器保留时间漂移的分析
    PFPD检测器在检测回收率时发现保留时间有漂移,以前每检测3个样品保留时间才波动的0.01分钟左右,或者没有波动,但近期每做一个样品都会有所波动,更换了新的玻璃衬管,垫片,色谱柱等备件,但都没有解决原因,现在正在更换空气和氢气,排查是不是气体造成的。(仪器EFC和减压器都显示正常,也无异常表现)
    敌百虫图谱:检测敌百虫回收率时,按照检测时间先后的顺序,保留时间分别为:5.49,5.50,5.51,5.52,5.54,5.55,时间是往后漂移.每检测一个样品就会向后漂移0.01分钟。
    甲拌磷图谱:检测甲拌磷回收率时,按照检测时间先后的顺序,保留时间分别为:9.25,9.23,9.22,9.22,9.21,9.20,时间是往前漂移.每检测一个样品就会向前漂移0.01分钟,在9.25和9.23中间有一个空白样品,所以相差了0.02分钟,有机磷检测时间和甲拌磷一样向前漂移。
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  • cao-er

    第1楼2011/01/25

    亲爱的友们,希望大师们,帮我解决下这个问题:关于PFPD检测器保留时间漂移的分析
    PFPD检测器在检测回收率时发现保留时间有漂移,以前每检测3个样品保留时间才波动的0.01分钟左右,或者没有波动,但近期每做一个样品都会有所波动,更换了新的玻璃衬管,垫片,色谱柱等备件,但都没有解决原因,现在正在更换空气和氢气,排查是不是气体造成的。(仪器EFC和减压器都显示正常,也无异常表现)
    敌百虫图谱:检测敌百虫回收率时,按照检测时间先后的顺序,保留时间分别为:5.49,5.50,5.51,5.52,5.54,5.55,时间是往后漂移.每检测一个样品就会向后漂移0.01分钟。
    甲拌磷图谱:检测甲拌磷回收率时,按照检测时间先后的顺序,保留时间分别为:9.25,9.23,9.22,9.22,9.21,9.20,时间是往前漂移.每检测一个样品就会向前漂移0.01分钟,在9.25和9.23中间有一个空白样品,所以相差了0.02分钟,有机磷检测时间和甲拌磷一样向前漂移。

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  • symmacros

    第2楼2011/01/25

    应助达人

    漂移0.01,应该属于正常吧。

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  • dahuitailang

    第3楼2011/01/25

    好好学习一下,我这有一台,开不好,用于测硫含量的,

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  • dahuitailang

    第4楼2011/01/25

    我觉得你既然刚更换了色谱柱,衬管,保留时间有变化是正常的,我的仪器是因为把ppm100的测出89左右,误差大,对这仪器不熟悉,另外用SCD的检测硫含量,数据准确,pfpd始终搞不定,后来也没弄大明白啥原因,盼望能有明白老师讲讲

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  • happy水中月

    第5楼2011/01/26

    你这个时间漂移是保留时间变了以后,每次进样都漂移,还是漂移了以后就固定不动了?
    如果每次都漂移那就是有问题,如果是漂移以后就固定了那没有问题,如果想要和以前一致,把载气的流速稍微动下就可以了。

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  • dahuitailang

    第6楼2011/01/26

    楼上前辈,若调载气的话,对于分析不同项目的两根柱子的保留时间有影响,如何避免

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  • ghx5558

    第7楼2011/01/26

    兄台,我今天也遇到了类似情况,不仅如此,我的面积变化更大呢。我已经发帖,还没人答复。面积从4.5到8.2。太吓人了,和800联系也没有什么太大的结果。明天准备换个进样口再试试。我的电话是13515585168.希望联系结果。

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  • cao-er

    第8楼2011/01/27

    大家好,我的问题解决了,和大家共享一下,我把平衡时间由原来的0.5分钟改为2分钟,就好了,如果谁的时间有漂移,不妨试一试,也许就好了。

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  • 安平

    第9楼2011/01/27

    应助达人

    可能是程序升温后,色谱柱性能没有完全恢复。

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