【求助】隔垫吹扫

S K

2008/06/13

私聊

气相色谱（GC）

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悬赏金额:30积分状态:已解决

1、为什么要设置隔垫吹扫？
2、其作用是什么？
3、设置流量标准？
首先说明下:在下征集了大家资料和意见,特别是水中月老师的,请谅解!
不对的地方请修改或通知我
总结
1、隔垫吹扫是在衬管的上方，流量不宜大，大了对准确取样有干扰，也不宜小，小了外层污染类处理不好。流量设置为1~5ml/min，一般为1~3ml/min。
隔垫吹扫就是有一股气流在进样口隔垫下横向吹，其目的就是把高温下隔垫的挥发物尽可能的吹出从隔垫吹扫出口放空，以避免这些隔垫挥发物质进入色谱柱~
隔垫吹扫功能,大大减少了隔垫上的吸附物和隔垫流失物所产生的干扰。
2、隔垫吹扫其作用主要有二个：
a、消除进样时可能带入的杂质
b、消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质。
3、隔垫吹扫（又称隔膜吹扫）功能的气相色谱仪，实际上将载气在汽化室内分为了三部分，一部分通过分流口流出
二部分进入毛细管色谱柱
三部分通过吹扫出口流出
（把高温下隔垫的挥发物尽可能的吹出，从隔垫吹扫出口放空，以避免这些隔垫挥发物质进入色谱柱，隔垫吹扫功能大大减少了隔垫上的吸附物和隔垫流失物所产生的干扰）
4、进样隔垫
样品导入色谱柱的关键元件之一是进样口隔垫。进样隔垫是必备重要的耗件，进样针穿刺进样隔垫后将样品注入汽化室，样品汽化后由载气将样品导入色谱柱进行分离，然后由检测器栓出各个组分。隔垫的作用是保护色谱系统牌密封状态，防止空气进入系统。由于进样口类型不同，分析需求有差异，因此隔垫各类繁多，且由不同材料制成。
隔垫通常在按照厂家规定的最高使用湿度下使用。低温隔垫较软，密封性好。与高温隔垫相比，耐穿刺性好(进样次数多)。然而，超过最高温度限使用，会发生漏气或分解。这会导致样品流失，柱载气流量下降，柱寿命降低，出鬼峰。
5、隔垫的作用是什么？
隔垫将样品流路与外部隔开，起阻挡作用。进样针插入时，能保持系统内压，防止泄露，避免外部空气渗入，污染系统。隔垫一般由耐高温，气密性好的硅橡胶制成。
6、为什么要更换隔垫？
隔垫无原则定期更换，为防止：
● 漏气 ● 分解 ● 样品损失 ● 柱流量或分流流量下降 ● 出鬼峰，干扰分析结果 ● 污染色谱柱使柱效下降
7、如何避免出现问题？
为避免问题出现，需要：● 汽化室温度要控制在厂家推荐的最高温度范围内
● 定期更换 ● 安装后“手紧” ● 如果可行，使用隔垫吹扫 ● 用针尖锋利的注射器
8、隔垫的故障排除方法
（1）现象：额外峰/园丘峰
可能原因：隔垫漏气
排除方法：断开进样口加热器。如圆丘峰消失，用耐温稍高的垫或在较低的进样口温度下过样
（2）现象：大峰后基线漂移
可能原因：在进样时和进样后的短时间内隔垫处泄露严重(一般是用直径大的针头。
排除方法：更换隔垫，用针头较细的注射器
（3）现象：保留时间延长或缩短
可能原因：载气在隔垫处或柱连接处漏
排除方法检漏：如有必要更换隔垫或拧紧柱连接处

Agilent隔垫吹扫填充进样口说明书（普通会员需要2分）
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/012416.shtml

happy水中月 2008/06/14

隔垫的故障排除方法现象额外峰/园丘峰正常可能原因隔垫漏气排除方法断开进样口加热器。如圆丘峰消失，用耐温稍高的垫或在较低的进样口温度下过样现象大峰后基线漂移可能原因在进样时和进样后的短时间内隔垫处泄露严重(一般是用直径大的针头。排除方法更换隔垫，用针头较细的注射器现象保留时间延长或缩短可能原因载气在隔垫处或柱连接处漏排除方法检漏：如有必要更换隔垫或拧紧柱连接处

阿du 2008/06/13

[quote]原文由 [B]uhlan[/B] 发表: 这个还得再去看看隔垫吹扫的工作原理图。如果可以吹扫掉外部带进来的颗粒，是不是意味着样品很脏（有浑浊的话）也对色谱柱和质谱没有影响？[/quote] 样品很脏是会污染柱子的（包括检测器）。隔垫吹扫对此并不起什么作用，进样针插入后针尖的位置在衬管内石英棉上方约1cm处，基本上都进入了分流和柱子。隔垫吹扫是在衬管的上方，这点需要注意。

Douberqi 2008/06/13

[quote]原文由 [B]hhy78[/B] 发表: 不够全面，希望知道深点知识！[/quote]还请赐教。

chengjingbao 2008/06/13

[quote]原文由 [B]hhy78[/B] 发表: 1、为什么要设置隔垫吹扫？ 2、其作用是什么？ 3、设置流量标准？问题很简单，想听听大家解答及看法？[/quote] 我的理解是，夹层保护气，将注射进样污染引伸一下，可能的外层污染；流量不宜大，也不宜小，小了不起作用，大了，对准确取样有干扰。其它的还有前样对后样的污染等都属于外层污染类。个人观点。