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【讨论】FID选择石英毛细管柱标准?

气相色谱(GC)

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  • 大家使用FID是如何选择石英毛细管柱的啊?
    根据前处理?还是分析样品含量及分析样品性质?
    有标准吗?希望能有个标准!

zhwaisw 2008/06/13

一、液膜厚度(μm)   薄液膜0.1~0.2μm 低负荷量、高沸点化合物   标准液膜0.25~0.33μm 一般标准毛细柱分析   厚液膜0.5~1μm 符合量较大,低沸点样品   特厚液膜1~5μm 取代填充柱,分析沸点200℃以下复杂样品。 二、柱长(m)   短柱10~15米 分离少于10组份的样品   中长柱20~30米 分离10~15个组份的样品   长柱50米以上分离50个组份以上的样品。 三、固定液   非极性:SE30*,OV101,SE54*   中极性:OV17,XE60*,OV1701*   极性:PEG20M*,FFAP*,DEGS* 四、柱内经(mm)   0.2~0.25柱效高、负荷量低、流失小   0.3~0.35负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低   0.53~0.6大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效远远超过填充柱,分析速度快。 不管什么检测器,一般都要根据样品来选择柱子类型,还要根据实验分析过程来确定柱子的参数。这是一个很复杂的过程,要有很丰富的应用经验才能作到得心应手。

阿du 2008/06/13

[quote]原文由 [B]hhy78[/B] 发表: [quote]原文由 [B]zengzhengce163[/B] 发表: 我们选择色谱柱时,一般都没考虑到其与检测器的关系。最主要是考虑样品的性质(如沸点、极性以及与柱子固定液不能发生不可逆的反应等)、组成等来选择合适的柱子,另外也可以查相关文献来选择合适的柱子[/quote] 比较好的文献介绍下?[/quote] 相关文献还要看具体的样品及组分的,对应才有用。

happy水中月 2008/06/15

色谱柱的选择(精华版) http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/020770.shtml 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的选择和使用过程优化 http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/016214.shtml

Douberqi 2008/06/13

[quote]原文由 [B]hhy78[/B] 发表: [quote]原文由 [B]talentren2[/B] 发表: [quote]原文由 [B]hhy78[/B] 发表: 大家使用FID是如何选择石英毛细管柱的啊? 根据前处理?还是分析样品含量及分析样品性质? 有标准吗?希望能有个标准![/quote]首先,FID和使用毛细住没什么联系,TCD也可可以使用毛细住,选柱子最基本的原则是相似相容原理,也就是极性的大小,主要要从样品的性质和组成来大致确定,我建议你可以找找这方面的书看看,化验员读本第四版下册有关色谱的知识你可以好好看看。[/quote] 谢谢指教,FID TCD都可以用我们都知道,理论知识也看了不少,就是想看看实际经验之谈![/quote]如果发讨论贴,可以说的具体点,大家来讨论下,我还以为是个新手呢,不好意思献丑了。

KEN 2008/06/13

色谱柱的选择主要是根据样品的情况来定的。包括:样品的理化性质、样品的组成成份、杂质的情况、分析要求(是分离主组份的含量,还是异构体等等情况)等,然后根据这些来选择合适的固定液种类、色谱柱的规格(长度、内径、液膜厚度)。

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  • Douberqi

    第1楼2008/06/13

    首先,FID和使用毛细住没什么联系,TCD也可可以使用毛细住,选柱子最基本的原则是相似相容原理,也就是极性的大小,主要要从样品的性质和组成来大致确定,我建议你可以找找这方面的书看看,化验员读本第四版下册有关色谱的知识你可以好好看看。

    hhy78 发表:大家使用FID是如何选择石英毛细管柱的啊?
    根据前处理?还是分析样品含量及分析样品性质?
    有标准吗?希望能有个标准!

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  • S K

    第2楼2008/06/13

    谢谢指教,FID TCD都可以用我们都知道,理论知识也看了不少,就是想看看实际经验之谈!

    talentren2 发表:首先,FID和使用毛细住没什么联系,TCD也可可以使用毛细住,选柱子最基本的原则是相似相容原理,也就是极性的大小,主要要从样品的性质和组成来大致确定,我建议你可以找找这方面的书看看,化验员读本第四版下册有关色谱的知识你可以好好看看。

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  • zhwaisw

    第3楼2008/06/13

    应助达人

    一、液膜厚度(μm)
      薄液膜0.1~0.2μm 低负荷量、高沸点化合物
      标准液膜0.25~0.33μm 一般标准毛细柱分析
      厚液膜0.5~1μm 符合量较大,低沸点样品
      特厚液膜1~5μm 取代填充柱,分析沸点200℃以下复杂样品。

    二、柱长(m)
      短柱10~15米 分离少于10组份的样品
      中长柱20~30米 分离10~15个组份的样品
      长柱50米以上分离50个组份以上的样品。

    三、固定液
      非极性:SE30*,OV101,SE54*
      中极性:OV17,XE60*,OV1701*
      极性:PEG20M*,FFAP*,DEGS*

    四、柱内经(mm)
      0.2~0.25柱效高、负荷量低、流失小
      0.3~0.35负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低
      0.53~0.6大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效远远超过填充柱,分析速度快。

    不管什么检测器,一般都要根据样品来选择柱子类型,还要根据实验分析过程来确定柱子的参数。这是一个很复杂的过程,要有很丰富的应用经验才能作到得心应手。

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  • 阿du

    第4楼2008/06/13

    选择柱子还是考虑对样品的分离效果,不同极性以及不同类型的柱子都有其适合测定的物质类型。版里有不少相关的资料帖,可以看一看。
    一般简单的,备非极性、中极性、极性柱各一根就可以解决大部分分离了;还有些专用的比如手性异构选择手性柱子,VOC也有专用的柱子,很多行业如白酒、空分、石油等也有自己专用的柱子。

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  • Douberqi

    第5楼2008/06/13

    如果发讨论贴,可以说的具体点,大家来讨论下,我还以为是个新手呢,不好意思献丑了。

    hhy78 发表:谢谢指教,FID TCD都可以用我们都知道,理论知识也看了不少,就是想看看实际经验之谈!

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  • mengbo0124

    第6楼2008/06/13

    好像没用标准
    但在安装的时候毛细柱的插入深度对色谱的灵敏度好像有影响

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  • gcmsms

    第7楼2008/06/13

    一、液膜厚度(μm)
      薄液膜0.1~0.2μm 低负荷量、高沸点化合物
      标准液膜0.25~0.33μm 一般标准毛细柱分析
      厚液膜0.5~1μm 符合量较大,低沸点样品
      特厚液膜1~5μm 取代填充柱,分析沸点200℃以下复杂样品。

    二、柱长(m)
      短柱10~15米 分离少于10组份的样品
      中长柱20~30米 分离10~15个组份的样品
      长柱50米以上分离50个组份以上的样品。

    三、固定液
      非极性:SE30*,OV101,SE54*
      中极性:OV17,XE60*,OV1701*
      极性:PEG20M*,FFAP*,DEGS*

    四、柱内经(mm)
      0.2~0.25柱效高、负荷量低、流失小
      0.3~0.35负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低
      0.53~0.6大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效远远超过填充柱,分析速度快。

    不管什么检测器,一般都要根据样品来选择柱子类型,还要根据实验分析过程来确定柱子的参数。这是一个很复杂的过程,要有很丰富的应用经验才能作到得心应手。


    强烈支持以上论述,专家啊

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  • chengjingbao

    第8楼2008/06/13

    个人认为两者没有参考联系的东西。我们选择商品柱材,好像没有考虑到其与检测器的配套关系。最主要是考虑样品与柱性和分离效率的关系。

    hhy78 发表:大家使用FID是如何选择石英毛细管柱的啊?
    根据前处理?还是分析样品含量及分析样品性质?
    有标准吗?希望能有个标准!

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  • S K

    第9楼2008/06/13

    恩,说的有道理!

    chengjingbao 发表:个人认为两者没有参考联系的东西。我们选择商品柱材,好像没有考虑到其与检测器的配套关系。最主要是考虑样品与柱性和分离效率的关系。

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  • zengzhengce163

    第10楼2008/06/13

    我们选择色谱柱时,一般都没考虑到其与检测器的关系。最主要是考虑样品的性质(如沸点、极性以及与柱子固定液不能发生不可逆的反应等)、组成等来选择合适的柱子,另外也可以查相关文献来选择合适的柱子

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