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【求助】标准样品的测量在换衬管后结果变高了,不知道是什么原因啊

  • melonseedcao
    2008/06/13
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 前天换的GC3900的内衬管,一直跟踪GC稳定性的标准样品含量偏高了,而且做的样品的含量也偏高了。对照了前后的图谱,看不出所以然。我想是不是内衬管太脏引起的?请问各位有没有碰到过类似的情况啊?
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  • hrcren

    第1楼2008/06/13

    也许是你以前的样品浓度偏低了呢

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  • wangwenhui

    第2楼2008/06/14

    如果出峰时间也提前的话,可能是你以前装的时候密封不好
    衬管是同样型号吗

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  • chengjingbao

    第3楼2008/06/14

    我觉得是好事,看图谱,也看峰面积。单纯从衬管来看,前者残留可能比后者多;前者气密没后者好;前者气化没后者好;总的说来,若换下的内衬管赃的不过分,你的同一标样前后含量变化也不太大,加上标样分析每次都有一定的偏差,所以有变化也比较正常。
    另:最好将前后变化量告知一下,不然大家也是瞎咧咧,没有针对性。

    melonseedcao 发表:前天换的GC3900的内衬管,一直跟踪GC稳定性的标准样品含量偏高了,而且做的样品的含量也偏高了。对照了前后的图谱,看不出所以然。我想是不是内衬管太脏引起的?请问各位有没有碰到过类似的情况啊?

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  • happy水中月

    第4楼2008/06/14

    你的这个标准含量偏高了,使用的是什么方法测定的,含量的高低不能单纯从出的峰的峰高或峰面积的增多来定的。
    你的标准品的含量是多少,再保证质量的限期内是不会改变的,其他测定样品的含量需要与他进行校对的。
    色谱定性与定量(5分)
    http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/017795.shtml

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  • KEN

    第5楼2008/06/14

    换下来的衬管很脏吗?有可能是因为原来的衬管对组分有吸附或者是密封性不好等.
    气相色谱并不能单纯的根据峰高或峰面积绝对值来和以前的实验来对比。只要仪器的条件(气体的流量、温度、衬管是否脏了等)改变了,响应值(校正因子)也会跟着变化,变化只可能是同方向的,即样品和标准品的峰面积同时增加或减少,且幅度也非常接近。只需用标准样品重新做校正曲线就可以了。

    melonseedcao 发表:前天换的GC3900的内衬管,一直跟踪GC稳定性的标准样品含量偏高了,而且做的样品的含量也偏高了。对照了前后的图谱,看不出所以然。我想是不是内衬管太脏引起的?请问各位有没有碰到过类似的情况啊?

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  • melonseedcao

    第6楼2008/06/17

    如下:
    我们的脂肪酸标准样品在2.20g/L左右。在进样量一样的情况下(1微升)。换之前在2.18,2.19的样子,换之后在2.24的样子,而且重复性都不错,总峰面积变化不大。但导致样品结果偏差了不少。今天感觉还是不对,又重新换了衬管和密封圈,在装柱的时候,预支柱接连接头的一端断了,又换了个连接头。测标准样,总面积基本大了一倍,保留时间却落后了一分钟,而且标准样品的值只有2.06了,痛苦中。。。,明天还得继续去找原因

    chengjingbao 发表:我觉得是好事,看图谱,也看峰面积。单纯从衬管来看,前者残留可能比后者多;前者气密没后者好;前者气化没后者好;总的说来,若换下的内衬管赃的不过分,你的同一标样前后含量变化也不太大,加上标样分析每次都有一定的偏差,所以有变化也比较正常。
    另:最好将前后变化量告知一下,不然大家也是瞎咧咧,没有针对性。

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  • melonseedcao

    第7楼2008/06/17

    现在想想是不是隔垫那不漏了,连接管处又漏了

    melonseedcao 发表:如下:
    我们的脂肪酸标准样品在2.20g/L左右。在进样量一样的情况下(1微升)。换之前在2.18,2.19的样子,换之后在2.24的样子,而且重复性都不错,总峰面积变化不大。但导致样品结果偏差了不少。今天感觉还是不对,又重新换了衬管和密封圈,在装柱的时候,预支柱接连接头的一端断了,又换了个连接头。测标准样,总面积基本大了一倍,保留时间却落后了一分钟,而且标准样品的值只有2.06了,痛苦中。。。,明天还得继续去找原因

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