【求助】求大蒜素中所含大蒜烯含量测定方法

没测过此类物质,但你可以借鉴下法:
1 试验部分
1．1 仪器
Agilent HP6890／5973MSD联用仪，配NIST98
谱库检索系统HP-5MS毛细管柱(30m× 0.25 mm ×0.25μm)载气：氦气(纯度99.99%)有机相针式滤器(13mm X 0.45μm)
1．2 仪器工作条件
色谱条件：进样口温度250℃ ；分流比为1：50；总流速50 ml/min_。；初始温度设定4O℃ ，以5℃/min 升温至8O℃ ，再以1O℃ /min 升温至220℃ ；流速1.0 mL/min。恒流速；接口温度230℃ ；质谱质量扫描范围为10～500 amu，扫描速度1O次/S。
1．3 试验方法
采用室温下乙醚溶剂浸取法来提取大蒜中的挥发油，具体步骤：浸泡，去皮，搅成蒜浆，加乙醚浸取24h，过滤，无水硫酸钠干燥，有机相针式滤器过滤，旋转蒸发浓缩。用相似的试验条件处理大蒜精油。取样液各5L，按仪器工作条件，分别注入色谱仪进行测定。
2 结果与讨论
2．1 数据分析与处理
大蒜萃取液以及大蒜精油的总离子流色谱，大部分组分色谱峰形较好，能够采用数据分析软件直接进行NIST库搜索，并进行峰面积相对百分含量计算。但也有相当一部分色谱峰发生重叠，无法确定组分数，峰面积计算也存在困难，而有别的色谱峰重叠还比较严重，必须采用波谱解析方法进行分析。其中一个色谱重叠峰(保留时间为12.33～12.47 min)，直接使用NIST库进行检索，发现在不同的色谱保留时间点检索到的组分各不相同，因此难以准确判断出该色谱峰所含的组分，不能准确计算该色谱峰中各组分的峰面积相对百分含量。本文对该重叠峰的GC-MS数据经主成分分析，确定组分数为2，再用非负矩阵因子分解(NMF)分析该重叠峰，得到两物质的色谱峰和质谱图，经NIST库检索确定两种物质分别为1，3，5-三噻烷和苯基戊烷。
2．2 分析结果
用化学计量学方法解析两个色谱图中重叠峰，通过NIST谱库检索，确定了大蒜萃取液中的37种化学成分，大蒜精油中的32种化学成分，其中含硫化合物分别为34和28种。并用峰面积百分比法计算各化学成分的峰面积相对百分含量。对大蒜萃取液以及大蒜精油的总离子流(Totalionic current，TIC)色谱图进行比较发现，两者对应组分的色谱保留时间相近，但响应有较大的差异。大蒜精油中组分数都可在大蒜萃取液的色谱图中相应保留时间找到色谱峰，但峰面积相对百分含量有较大的差异。大蒜中含量最大的组3-乙烯基-1，2-二硫杂-5-环己烯(49.181%)，其次为3-乙烯基-1，2-硫杂-4-环己烯(17.264%)和二烯丙基二硫醚(3.37% )，而大蒜精油中含量最大的组分为二烯丙基三硫醚(46.659%)，其次为二烯丙基二硫醚(20.312%)和甲基烯丙基三硫醚(8.949 %)。此外，大蒜萃取液中含有烯丙基硫醇、甲基异丙基硫醚、硫甲基甲基亚砜、1-硫杂-3-羟基环己烷、2-甲基-3-氧噻烷、二烯丙基砜、甲基异硫氰酸、5，9-二硫杂壬烷、乙烯基-3-丁烯基硫醚、2-丙基-1，3-二氧戊环、1，5-二硫杂-7-羟基十二烷、3-异丙基-4-甲基-4-羟基葵烯等12种大蒜精油中不存在的化学成分。