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【原创】一级锥孔甲酸残留导致的标准品无响应

happy爱米粒

2010/09/29

今天一同事检测农药残留时，发现标准无响应，几十个通道一点信号都没有，噪音也只有200左右，而之前都在1000之上，感觉像是离子没有进入质谱，或者是进入质谱的离子数大大减小。首先，为了确保连接正常，重启了质谱，自动进样标准无响应，后来手动扎样直接进质谱，结果还是没讯号，因此可以确定是质谱出了问题。究竟是什么原因导致的呢？后来想到可能是因为检测前刚洗了锥孔，难道是锥孔清洗不干净？上面还有残留的甲酸？于是将锥孔拆了，用纯水和甲醇依次超声清洗15min，安装后重新进样，果然响应正常了。
问题解决了，可是为了找原因，前后耽误了2个多小时，也许清洗人员清洗的时候过于匆忙，疏忽了某些环节，导致了这次事故的发生。看来无论做什么事情，都不能有丝毫的马虎。有些看似简单的事情，却能影响大局。

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小猪飞飞

第1楼2010/09/30

那之前清洗锥孔时是如何进行的？甲酸很容易能够洗掉的。会不会是锥孔没有装好？固定锥孔的那个金属片要装紧

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该帖子已被版主-frappuccino加3积分，加2经验;加分理由:积极参与

happy爱米粒

第2楼2010/09/30

都检查过了，锥孔的安装没有问题，清洗人员也认为自己洗干净了，现在原因也不确定了。呵呵
小猪飞飞(zpf20031212) 发表:那之前清洗锥孔时是如何进行的？甲酸很容易能够洗掉的。会不会是锥孔没有装好？固定锥孔的那个金属片要装紧

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coffee8

第3楼2010/09/30

为什么说甲酸会造成这么大的污染问题呢？

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论坛版主招募|新窦

第4楼2010/09/30

是不是清洗的时候没凉干使有机溶剂被吸入到锥孔及毛细管中，而经过2个小时的抽真空使有机溶剂排掉了，才恢复正常的。

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小猪飞飞

第5楼2010/09/30

楼主可能是考虑到甲酸浓度太高，产生了离子抑制？
coffee8(coffee8) 发表:为什么说甲酸会造成这么大的污染问题呢？

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论坛版主招募|新窦

第6楼2010/09/30

清洗用的应该不是纯甲酸吧？不知道楼主是用的多少浓度的甲酸溶液来洗的？
小猪飞飞(zpf20031212) 发表:楼主可能是考虑到甲酸浓度太高，产生了离子抑制？

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netsking

第7楼2010/10/01

谢谢分享，十分感谢。已经加入收藏.

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happy爱米粒

第8楼2010/10/02

呵呵，不是纯的甲酸，我们一般是用45+45+10=甲醇+水+甲酸比例的溶液超声清洗的
新窦(capinter) 发表:清洗用的应该不是纯甲酸吧？不知道楼主是用的多少浓度的甲酸溶液来洗的？

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happy爱米粒

第9楼2010/10/02

这个可能到是第一次听说呢，呵呵，只是以前好像出现过甲酸没冲洗干净导致灵敏度下降的情况，所以这次就怀疑了
新窦(capinter) 发表:是不是清洗的时候没凉干使有机溶剂被吸入到锥孔及毛细管中，而经过2个小时的抽真空使有机溶剂排掉了，才恢复正常的。

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happy爱米粒

第10楼2010/10/02

恩，电荷会产生排斥吧，我想可能会影响离子进入，呵呵，只是个人想法
小猪飞飞(zpf20031212) 发表:楼主可能是考虑到甲酸浓度太高，产生了离子抑制？

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