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【求助】关于做食品添加剂的方法检出限

hyd528

2008/06/20

食品添加剂

我这几天在做食品添加剂的方法检出限，现在做的是山梨酸，方法按照GB/T5009的方法，因为我们的液相是新买Waters的，流动相是甲醇：0.02mol/L的乙酸铵溶液＝5：95，我用的浓度是200ng/ml的标液，但是出来的图谱不好，而且在2分半钟的时候出现一个峰高比目标峰高10倍的负吸收峰。而且噪音值不稳定，峰高也不规则，在这个浓度下我目标峰高是噪音峰高的3倍左右，所以我认为这个浓度是合适的，但是图谱不好，重现性也很差，各位高手帮帮忙，看有什么办法解决下呢

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nnsss

第1楼2008/06/20

你在噪音堆里做,肯定好不了.建议你以10倍峰高进样,然后反推出检出限,

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hyd528

第2楼2008/06/20

感谢你的指导,我下午增加浓度看看,我还想问问负吸收峰的问题,是不是检测池有气泡,因为我反复灌注了很多次泵,还是有这样的情况出现,假如要清除有什么办法没有呢

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nnsss

第3楼2008/06/20

无法清除,只能减小,选择更好的试剂,采用流动相溶样

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Easy-Boy

第4楼2008/06/20

用的什么检测器？？？

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阿du

第5楼2008/06/20

测检出限可以配浓度稍大一些的再计算。（如前面说的10倍信噪比）
负峰的保留时间固定么？固定的话就不是气泡造成的，与流动相组成有关，不影响目标峰的话可不予处理。
关于清除检测器的气泡，冲洗泵是没有用的（排空阀打开，流路未连接到检测器）。可以断开检测器，用注射器推入几毫升流动相（或甲醇）冲洗，或断开柱子，直接连接泵和检测器大流量清洗。
一般在检测器后保持一定的背压（连较长的细管路即可），可有效保持气泡不在检测器内逸出。
hyd528 发表:感谢你的指导,我下午增加浓度看看,我还想问问负吸收峰的问题,是不是检测池有气泡,因为我反复灌注了很多次泵,还是有这样的情况出现,假如要清除有什么办法没有呢

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