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【求助】峰变宽了怎么回事?

液相色谱(LC)


  • 大家好!这个星期三做液相色谱,进标样做出来的色谱图峰变矮了点,没当一回事.但星期五做的色谱图对比以前正常的图峰高矮了一半,峰变的很宽,这是怎么一回事?
    哪位同事碰到过这样的情况.
    我的色谱柱刚用几个月,应该绝对是好的.保护柱因为前段时间峰托尾也刚换过.其它的设定条件都没什么变化.我做液相色谱流量都是1.0ml/min .进样量是10ul.
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  • nnsss

    第1楼2008/07/05

    柱效下降了吧
    另外考虑溶样条件改变了吗

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  • 有水有渝

    第2楼2008/07/05

    应助达人

    取其它样品检测一下柱子,是否柱子损害,压力跟以前比有没有太大的变化,有明显变大可能是柱子筛板污染阻塞了;检查一下管路是否正常,压力变化大不大;看看流动相有没有问题,重新配制一下,若是缓冲液特别要注意是否要调PH,样品溶剂也要看一下。

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  • changesight

    第3楼2008/07/06

    你说柱子肯定没问题?可是你这种现象就是柱效下降了.拿柱子的评价报告来照着做一下柱效的评价,十有八九是柱效下降了.可能是操作不当造成柱子的损坏.

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  • xzx1982

    第4楼2008/07/06

    以前有根柱子做了满长的时间,那根的确是柱效下降了,做出来的峰很宽很难看,而且会有前延和托尾,歪的,不对称.而这个只是峰变宽了,做出来的色谱图也很对称.我想不太可能是柱子的问题,毕竟这柱子刚买来不久,要是柱子坏了.我真得哭死了.
    流动相我重新配制过,换了还是一样.
    那天做得时候压力确实比以前大.
    星期一上班得好好研究研究了.如果知道原因我会上来告诉大家.一起学习学习.

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  • fgx123

    第5楼2008/07/06

    1、流动相组成变化
    2、流动相流速太低
    3、漏液(特别是在柱子和检测器之间)
    4、检测器设定不正确
    5、柱外效应影响
    从上面几个地方找找原因

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