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【版主PK版友】对一个版友分享资料的一点点疑问(没有针对这位版友的意思,提前说明)

  • 初学者&九点虎
    2008/07/06
  • 私聊

紫外可见分光光度计(UV)

  • 紫外分光光度计使用时注意事项:
    ①空白溶液与供试品溶液必须澄清,不得有浑浊。如有浑浊,应预先过滤,并弃去初滤液。
    疑问1.1 :空白溶液一般都是澄清的,我没见过有浑浊的,没准是我孤陋寡闻。样品溶液如果有浑浊的,可能是前处理的时候沉淀剂的量少了,这样就会出现浑浊。
    一般有两种处理方案:1 加大沉淀剂的量,这样能更好的沉淀 2 减少称样量,这样其实变相的加大了沉淀剂的量。
    1.2 其实浑浊度样品溶液,文献上报道可以上机的,要经过导数光谱的处理,这样能更好的消除误差。
    1.3 有时候滤液浑浊,就是重新过滤后一样也是浑浊,除非重新沉淀,就回到1的问题,我曾经做过用0.45微米的微孔膜过滤,效果非常不错,不过成本比较高,滤液也相对比较少,供参考。
    ②.测定时,除另有规定外,应以配制供试品溶液的同瓶溶剂为空白对照,采用1cm的石英吸收池。
    2.1 一般如果是可见区 ,就没有必要用石英的了,因为价格比较高,万一不小心摔了,麻烦;紫外区吗,只能用石英的了,哈哈
    2.2 不一定非要用1厘米的啊,如果在测定过程中,吸光度很低,可以用2厘米的,这样吸光度可以翻倍;
    如果按1.3,也可以用微量比色皿啊,但前提的仪器能兼容,我的意思是别局限于1厘米的比色皿,哈哈。
    ③.在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度,以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确,除另有规定外,吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内;否则应考虑该试样的真伪、纯度以及仪器波长的准确度,并以吸收度最大的波长作为测定波长。
    这位版友说的是老仪器的,光谱要在坐标纸上绘制的情况,现在很多仪器都可以进行光谱扫描了,所以在扫描的过程中要注意光谱带宽,扫描速度,采样间隔等因素影响
    如果出现平头峰,要进行二阶导数光谱处理,寻找最大吸收波长。
    ④.一般供试品溶液的吸收度读数,以在0.3~0.7之间的误差较小。
    4.1 有的书上说0.2-0.8,没谱的事,现在仪器比较先进,测到0.1-1都很准确,所以不一定非要卡这个边,如果不在所谓的0.2-0.8.稀释或浓缩,这样误差更大。
    ⑤.吸收池应选择配对,否则要引入测定误差。在规定波长下两个吸收池的透光率相差小于0.5%的吸收池作配对,在必要的情况时,须在最终测量扣除吸收池间的误差修正值。
    这一点说的很对,不过现在好多仪器都能扣池空白了,比配对更准确,如果不能扣,也可以只用一个比色皿,这样不就不存在这种情况了吗???
    ⑥.由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收,因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数,再计算含量。
    ⑦.在使用过程中,如需开启试样室盖时或暂时停止测试时,必须及时推入光门钮杆(使光电管前光门关闭),保护光电管,以防止光电管受强光或长时间照射而损坏。
    ⑧.在测定时或改测其它检品时,应用待测溶液冲洗吸收池3~4次,用干净绸布或擦镜纸擦净吸收池的透光面至不留斑痕(切忌把透光面磨损)。
    ⑨.取吸收池时,应拿毛玻璃两面,切忌用手拿捏透光面,以免粘上油污。使用完后及时用测定溶剂冲净,再用纯化水冲净,用干净绸布或擦镜纸擦干,晾干后,放入吸收池盒中,防尘保存。
    哈哈,这几点说的非常准确,完整,我在这里就不废话了,哈哈
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  • 阿童木

    第1楼2008/07/08

    一点小疑问:“在使用过程中,如需开启试样室盖时或暂时停止测试时,必须及时推入光门钮杆(使光电管前光门关闭),保护光电管,以防止光电管受强光或长时间照射而损坏。”,这句话是不是指的老式仪器,进口仪器还有这个步骤吗?

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  • cctv2008

    第2楼2008/07/08

    “点小疑问:“在使用过程中,如需开启试样室盖时或暂时停止测试时,必须及时推入光门钮杆(使光电管前光门关闭),保护光电管,以防止光电管受强光或长时间照射而损坏。”,这句话是不是指的老式仪器,进口仪器还有这个步骤吗?”。。。。。。。。
    如果是光电管(老仪器用)必须采取上述方法,现在仪器都用光点倍增管,就不需要了

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  • 才哥

    第3楼2008/07/08

    看得出版主同志精通此仪器,但是这标题取得太。。。。吸引眼球了吧。。。

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  • 金月

    第4楼2008/07/08

    大校认真的风格我力挺

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  • huaizheng

    第5楼2008/07/08

    有时忘记留空白培养基溶液时,我们是直接取样品培养液高速离心,取上清来做空白对照的.

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  • 初学者&九点虎

    第6楼2008/07/08

    当然不用了,哈哈

    nyr 发表:一点小疑问:“在使用过程中,如需开启试样室盖时或暂时停止测试时,必须及时推入光门钮杆(使光电管前光门关闭),保护光电管,以防止光电管受强光或长时间照射而损坏。”,这句话是不是指的老式仪器,进口仪器还有这个步骤吗?

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  • 初学者&九点虎

    第7楼2008/07/08

    有点,哈哈,希望和大家一起讨论问题,没别的意思,见谅

    talent 发表:看得出版主同志精通此仪器,但是这标题取得太。。。。吸引眼球了吧。。。

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  • 初学者&九点虎

    第8楼2008/07/08

    没太清楚,不过空白和参比还是有区别的

    huaizheng 发表:有时忘记留空白培养基溶液时,我们是直接取样品培养液高速离心,取上清来做空白对照的.

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  • 月影寒潭

    第9楼2008/07/08

    ⑤.吸收池应选择配对,否则要引入测定误差。在规定波长下两个吸收池的透光率相差小于0.5%的吸收池作配对,在必要的情况时,须在最终测量扣除吸收池间的误差修正值。
    这一点说的很对,不过现在好多仪器都能扣池空白了,比配对更准确,如果不能扣,也可以只用一个比色皿,这样不就不存在这种情况了吗???

    现在还是有很多仪器没这个功能的。
    但也不能用一个比色皿吧?先把比色皿装上空白对照液,测一个数,然后取出洗净再装上样品液再测一个数,这样操作吗?好麻烦,而且关灯取出比色皿,再装上比色皿之后再开灯,不会产品新的误差吗?

    求教~~~

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  • 阿童木

    第10楼2008/07/09

    取样品液和空白液时不需要关灯啊

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