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【求助】火焰法测铅标准品的处理也要消化吗?

  • 紫雪樱乱
    2008/07/08
  • 私聊

分析化学

  • 我这里有几个问题:
    1.标准曲线测定时,前处理从萃取开始还是消化开始?
    2.样品测定时,用空白溶剂调零还是萃取处理后的0.00溶度的标样调零?
    3.我们的元素灯的说明书上对灯的寿命是这样说的:高熔点〉5000MA.H 低熔点〉3000MA.H 怎样区分高熔点和低熔点?我们用的是铅灯。
    4.我们的AA仪没有与电脑连接,只有一个控制面板,最近发现开机预热,再增益不变的情况下,信号强度不断降低,预热半小时,能从0.970降到0.940,是为什么呢?
    5.调零以后,是不是允许有一定的偏差啊?比如调零后,吸光度数据应该是0.000,可以有正负0.002的偏差吗?
    请教各位高手!!谢谢
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  • 凝静一夏

    第1楼2008/07/08

    先消化再那个。

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  • weiyibo

    第2楼2008/07/08

    0.002的偏差很正常啊

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  • pyd001

    第3楼2008/07/08

    用去离子水调零,标准去曲线不需要进行前处理

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  • 紫雪樱乱

    第4楼2008/07/09

    我用的是国标上的方法,用有机溶剂萃取,标准也应该和样品一样吧?能用水溶液?

    pyd001 发表:用去离子水调零,标准去曲线不需要进行前处理

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  • 紫雪樱乱

    第5楼2008/07/09

    那如果偏差正负0.008呢?就不正常了吧?

    weiyibo 发表:0.002的偏差很正常啊

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  • fengnono

    第6楼2008/07/09

    我也是用的火焰测铅, 我觉得标准曲线得从消化开始吧.
    我还想请教一下,你萃取后做的回收率怎么样?标准曲线线性怎么样?我的回收率特别不好,更别提线性了

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  • 天涯

    第7楼2008/07/09

    一般调零都是用低浓度的酸(如1%左右)去调.
    我个人认为样品处理的时候标准溶液没必要跟着处理,因为:
    1.再处理一遍标准溶液的很有可能带入污染;
    2.标准物质本身就是用来做定量标准的,你就算再把标液处理它最后的浓度都是一定的而且有可能有损失(如一些容易挥发的元素:AS,HG等);
    3;只要最后测定的时候尽量使标液和样品消化液的基体保持一致就行,因为原子吸收很容易因为有基体的存在而受到干扰.基体尽量保持一致才是最重要的.
    4.还有一点就是样品要尽量消化完全,这是回收率的问题,所以处理样品的时候尽量带上管理样.
    5.火焰法由于原子化温度低,基体的干扰更加明显,所以标准溶液的介质和样品消化液的介质要尽可能的保持一致.

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  • 紫雪樱乱

    第8楼2008/07/10

    请问一下,什么叫“管理样”?谢谢!!

    k1935 发表:一般调零都是用低浓度的酸(如1%左右)去调.
    我个人认为样品处理的时候标准溶液没必要跟着处理,因为:
    1.再处理一遍标准溶液的很有可能带入污染;
    2.标准物质本身就是用来做定量标准的,你就算再把标液处理它最后的浓度都是一定的而且有可能有损失(如一些容易挥发的元素:AS,HG等);
    3;只要最后测定的时候尽量使标液和样品消化液的基体保持一致就行,因为原子吸收很容易因为有基体的存在而受到干扰.基体尽量保持一致才是最重要的.
    4.还有一点就是样品要尽量消化完全,这是回收率的问题,所以处理样品的时候尽量带上管理样.
    5.火焰法由于原子化温度低,基体的干扰更加明显,所以标准溶液的介质和样品消化液的介质要尽可能的保持一致.

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