仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【原创】求助,峰拖尾严重

液相色谱(LC)

  • 菜鸟请教各位高人:我用HPLC测定化合物纯度,化合物是二磷酸的亚甲基上接一个极性较大的物质,化合物极性较大,在水中的溶解性偏差,因为我的化合物是有机酸,所以我没有用甲醇为流动相(担心发生酯化反应).分析柱为C18柱,采用乙晴:水为流动相,流动相基本能将样品溶解。乙晴:水=25:75,磷酸调节pH=2.35,流速为1.5min/mL(降低流速的峰形很乱)保留时间为2.6min,但是峰拖尾非常严重,一直到6min左右才走到基线,峰形除了拖尾部分外其它部分比较对称。
    我采用乙晴:水=50:50和75:25(pH均调为2.5左右,流速1.0min/mL),峰形均有拖尾。
    请教各位大侠,怎么来解决我这个化合物的拖尾问题,另外我觉得保留时间较短,还有什么方法可以解决?
    谢谢各位!盼回复。
    +关注 私聊
  • li2006

    第1楼2008/07/09

    建议;
    使用甲醇:水95:5磷酸调节PH=3流速不变试一下。

0
    +关注 私聊
  • fifizhang

    第2楼2008/07/09

    可能是流动相的极性不够强,洗脱能力较差而导致峰拖尾,另外一个原因可能是你的柱子柱效低。
    出峰时间一方面可以通过改变流动相的比例,另一方面可以把流速调小。

0
    +关注 私聊
  • yangguang2003

    第3楼2008/07/10

    流速可以不用改变,按原来的1.5。或者更换另外一根柱子使用以下,看有没有变化。

    fifi2007 发表:可能是流动相的极性不够强,洗脱能力较差而导致峰拖尾,另外一个原因可能是你的柱子柱效低。
    出峰时间一方面可以通过改变流动相的比例。

0
    +关注 私聊
  • 凝静一夏

    第4楼2008/07/10

    可能出现的原因及解决的办法:
    1、色谱柱超负荷,应减小进样量。2、离子交换树脂上吸附样品,升高温度或增强溶剂强度。3、非缓冲流动相使酸性或碱性样品的色谱峰发生拖尾,使用缓冲流动相或往流动相中价甲酸、三乙胺等,以抑制离子化。4、柱外效应5、柱子填充特性不良。

    dqmcq 发表:菜鸟请教各位高人:我用HPLC测定化合物纯度,化合物是二磷酸的亚甲基上接一个极性较大的物质,化合物极性较大,在水中的溶解性偏差,因为我的化合物是有机酸,所以我没有用甲醇为流动相(担心发生酯化反应).分析柱为C18柱,采用乙晴:水为流动相,流动相基本能将样品溶解。乙晴:水=25:75,磷酸调节pH=2.35,流速为1.5min/mL(降低流速的峰形很乱)保留时间为2.6min,但是峰拖尾非常严重,一直到6min左右才走到基线,峰形除了拖尾部分外其它部分比较对称。
    我采用乙晴:水=50:50和75:25(pH均调为2.5左右,流速1.0min/mL),峰形均有拖尾。
    请教各位大侠,怎么来解决我这个化合物的拖尾问题,另外我觉得保留时间较短,还有什么方法可以解决?
    谢谢各位!盼回复。

0
    +关注 私聊
  • 青林

    第5楼2010/11/04

    向各位老师学习了

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...