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【求助】请问,高压消解法安全吗???

原子吸收光谱(AAS)

  • 原来一直用湿法消解铅样品,每个样品称3个平行样,但很多时候平行性都不是很好。特别是测深海鱼油的铅时,因为限度特别的小,要《0.1ppm,而鱼油又很难消解,通常都得一天半到两天,加的酸又多,天知道酸和环境会引入多少污染了。同时处理的样品种类多,消耗的酸量不同,不可能把试剂空白管的酸加得跟鱼油的一样多。

    最近打算再购置消解设备,我想买高压消解罐来处理样品,就是不知道安不安全?会不会炸罐?以前用微波消解就炸过,虽然人没事,但也吓了一大跳。高压消解用的是烘箱,万一炸了,那门可是带玻璃的,可不得了!
    请有用过高压消解罐的同行们指点一二,你们用的感觉怎样?高压消解罐是哪个厂家的?是怎么处理样品的?先谢谢了!打工挣钱,也得注意安全对不!

    另外说明一下,我们平时处理的样品种类很多,其中又以鱼油等油类难搞,加酸后都是先浮在上层,放置过夜时,就有可能会喷出来;或者第二天70度加热个半个小时左右,就会剧烈反应,喷溅或者炭化掉。也就是说,要么不反应,要么就非常的剧烈!
    其实,想换个消解方法,有好几个方面的原因:1、为了能得到更准确平行的结果;2、省点酸,要知道湿法消解就算是加了小漏斗,也还是很耗酸的,特别是那种难消解的样品;3、为了自己的手。平时处理的样品很多,虽然戴了两层的麻布手套,但还是保护的不够好,几只手指几乎天天换皮;天气热了,穿了短袖,手又经常得伸到消解管上方去拿后面的管,等于手臂在蒸酸啊!

    各位大大,有做过高压消解的,请不吝赐教哦!谢谢!!!
  • 该帖子已被版主-夜市加3积分,加2经验;加分理由:问题描述清楚,有自己的分析
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  • zjchen3189

    第1楼2008/07/11

    高压消解法相对是安全,对于含油脂高的物品,可以加酸放置过夜再消解!
    另外微波消解总的来所还是比较安全的,我们用的是CEM的!

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  • liu999999

    第2楼2008/07/11

    没事。是安全的

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  • danni

    第3楼2008/07/12

    请问:你的仪器是哪家的型号?
    我是用上海屹尧WX-4000,根据我的经验,我觉得:只要操作得当,一般不会出不事的,更不会炸或怎么样子,我一天要做好多次样品,照样没事的,呵呵。对于陌生的样品,你不能称太多,特别是含量很高的,就要称少一点,如果称多了,就有可能你说的炸的这种现象。微波消解,我不知道你用哪家的,我这台是即使炸了,就是里面的炉腔炸坏,外面那层安全设置的防弹门是不会炸开的,他们厂方设计时设计好的,所以,你不用过多担心。不过,话说回来,必竟是高温高压操作,还是小心点为好。

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  • 老庆仔

    第4楼2008/07/12

    请问你是做什么样品的?一般都称多少克?

    danni 发表:请问:你的仪器是哪家的型号?
    我是用上海屹尧WX-4000,根据我的经验,我觉得:只要操作得当,一般不会出不事的,更不会炸或怎么样子,我一天要做好多次样品,照样没事的,呵呵。对于陌生的样品,你不能称太多,特别是含量很高的,就要称少一点,如果称多了,就有可能你说的炸的这种现象。微波消解,我不知道你用哪家的,我这台是即使炸了,就是里面的炉腔炸坏,外面那层安全设置的防弹门是不会炸开的,他们厂方设计时设计好的,所以,你不用过多担心。不过,话说回来,必竟是高温高压操作,还是小心点为好。

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  • 高山流水

    第5楼2008/07/13

    按照程序认真操作,一般是不会有什么问题的。

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  • 春天的桃子

    第6楼2008/07/14

    操作的时候细心点,是安全的

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  • 消咳喘

    第7楼2008/07/16

    使用微波消解要严格按照规程操作,还有就是要注意称样量,加入酸的量,另外就是要定期检查温度探头和压力探头,正常情况下是没问题的。

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  • nini0302

    第8楼2008/07/17

    高压消解也好,微波消解也好,我个人认为只要操作得当,安全是不成问题的.含油脂高的样品一般少称一点(至少少于0.5g),稍微多加一点酸(微波消解可同时加一点过氧化氢)放置过夜(高压消解第二天再加一点过氧化氢),然后按规定操作,应该没问题.

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  • qiuzhihong

    第9楼2008/07/17

    据我的经验,我觉得每种油类性质不同,消解方法要有所变化,我曾经炸过,还好不要紧,消解罐会卸压,取样应少,从0.15g开始尝试消解效果,逐步增加,加H2O2,消解前可放置过夜,或者先预消解放气,再进行消解,升温缓慢。但不知你消解后用什么一起做呢,我们可以讨论一下

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  • danni

    第10楼2008/07/19

    比如:样品:茶叶,称样量:0.5g,如果进机之前不处理,那是要炸罐的,所以,先要进行样品处理,放在电加热板上在120度时加热,等到样品基本上溶解了就可以,然后进微波消解消化.

    xiehuaqing 发表:请问你是做什么样品的?一般都称多少克?

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