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【求助】用示差检测器的朋友进来说两句.

液相色谱(LC)

  • 大家好!有没有在用示差检测器的朋友呀?原来我一直在用的是紫外型的检测器.
    最近领导找到一个RID-10A型示差检测器让我试试.好多年前的东西都没有人用了.我试了下,发现示差检测器很难稳定? 平衡一天了还是漂移的厉害.怎么判断参比池里有没有气泡?走基线biance value 值根本就很难做到大于50? 总是"over".希望大家帮忙,共同学习!!谢谢!!
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  • 雪妖

    第1楼2008/07/18

    示差检测器对温度很敏感的,你看看你的室温,不要对着风口或者空调直吹,流动相脱气一定要完全,你的柱子有柱温箱的吧,很久没有用的东西,刚开始平衡肯定时间要久点咯。

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  • wanily

    第2楼2008/07/18

    柱温箱是有的,温度正负0.1的样子,让我最不能理解的是按照说明书上的走基线biance value 值根本就很难做到大于50?

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  • nnsss

    第3楼2008/07/18

    考虑池污染,很容易污染,尤其是旧的

    wanily 发表:柱温箱是有的,温度正负0.1的样子,让我最不能理解的是按照说明书上的走基线biance value 值根本就很难做到大于50?

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  • 风烟

    第4楼2008/07/19

    给您点建议:
    配制点清洗液清洗一下检测器,不要上来就用。
    您可以按照30%的磷酸-60%甲醇-100%甲醇-超纯水-流动相-平衡-使用-这么个流程来试试。
    估计这么长时间没有用,流动池和参比池都要清洗的。《30%的磷酸-60%甲醇-100%甲醇-超纯水》的过程中可以将检测器直接连接到泵后面,但要注意流动池的耐压性能,这个过程最好不要低于6小时,其中磷酸冲洗不要低于2小时。

    希望对您有用,我使用的是Waters的2414.以后多交流。

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  • zhoulm

    第5楼2008/08/03

    你是用它做分析检测的吧,联的是分析柱?
    根据你的描述好像是灯的能量不行了,可以调一下电压(要小心,正常是工程师操作的,因为不了解会把灯少了的),也可以看一下灯能量是不是低于4000,参比池、样品池的折光数是不是大于2500,
    若问题解决,希望上传经验,让大家分享啊

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  • hfang2005

    第6楼2008/08/03

    RID对温度和压力和流量的变化都很敏感,这是平衡时间长的原因.
    RID的流动池分两个部分:样品池和参比池.两个池中容剂的光学refection之差,就是以Refective Index之值输出.
    RID-10A 上显示两个值: Balance和Index.前者是光学平衡值,后者是Index的信号输出.当样品池和参比池充满相同的流动相时,做光学平衡.理想情况下,光学平衡后,Balance value应该接近零或+/-20以内. Index value 若是负或超过你设定的量程就显示Over. 通过Auto Zero就可归零.所以Index value 经常显示Over并不是问题,如果Balance value接近零,就不必理会Index value显示Over.只要Balance value接近零或+/-20以内,就可以正常进样运行了(不要望掉关R flow哦).

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