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【求助】关于硫代硫酸钠标定的问题

  • 会飞的云
    2008/07/21
  • 私聊

分析化学

  • 大家好,现在我标硫代硫酸钠有点问题。
    就是过了两个月复标,它的浓度还比以前高了?
    我想是不是我的操作和环境有问题:1、我在烘3个小时后,拿出来的,过半个小时拿来称。2、我是用称量纸称的(这个会不会有影响,听大家说要用减量法称)。3、滴定时的温度刚好为20度,水温差不多20多一点。4、滴的时候,刚开始二十多毫升的时候,隔小会儿轻微摇动,当溶液变成灰色时,在轻摇慢滴至颜色为墨绿色(大家说要到浅绿色,但我怕过头),然后加淀粉指示剂,大概滴个十几滴就到终点了。
    大家帮我看看有什么问题,标定的结果相对偏差差有点大,有0.2%(规定是0.1%)
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  • 唐伯猫点蚊香

    第1楼2008/07/21

    用K2Cr2O7标定的?
    需要注意的问题:
    1 K2Cr2O7与KI反应要在暗处放一会,反应完全后再滴.
    2 KI不能含I2,可以先配成溶液,酸化后加淀粉指示剂,若有兰色,用硫代硫酸钠滴到无色再用.
    3 基准K2Cr2O7烘好后,放入干燥器.
    4 一般硫代硫酸钠标准溶液变稀的可能性大.
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071227/1116584/

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  • zjshht

    第2楼2008/07/22

    同意,K2Cr2O7烘干3小时是不够的,要确保恒重,我们一般烘干一周左右。

    jiangyunjun3 发表:用K2Cr2O7标定的?
    需要注意的问题:
    1 K2Cr2O7与KI反应要在暗处放一会,反应完全后再滴.
    2 KI不能含I2,可以先配成溶液,酸化后加淀粉指示剂,若有兰色,用硫代硫酸钠滴到无色再用.
    3 基准K2Cr2O7烘好后,放入干燥器.
    4 一般硫代硫酸钠标准溶液变稀的可能性大.
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071227/1116584/

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  • 面对面想你

    第3楼2008/07/22

    版内有人问了,你去哪里看看,大家的建议还是蛮不错的。

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  • nana1981

    第4楼2008/07/23

    称量时应采用减量法。

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  • 会飞的云

    第5楼2008/07/23

    要一周?24小时连续不断的烘吗?

    zjshht 发表:同意,K2Cr2O7烘干3小时是不够的,要确保恒重,我们一般烘干一周左右。

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  • 会飞的云

    第6楼2008/07/23

    我是打成粉末再烘的呀,也要一周吗?
    还有我想问一下,称5个样是不是时间太长了,我感觉称到第3个就觉得结果慢慢会偏高了,是不是受潮,后来我再烘一会儿,只称了两个,那两个倒是相差不大了。

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  • shuh2007

    第7楼2008/07/23

    还需注意:
    1.K2Cr2O7需在120度烘2小时。
    2.硫代硫酸钠标液需配于棕色瓶中。

    jiangyunjun3 发表:用K2Cr2O7标定的?
    需要注意的问题:
    1 K2Cr2O7与KI反应要在暗处放一会,反应完全后再滴.
    2 KI不能含I2,可以先配成溶液,酸化后加淀粉指示剂,若有兰色,用硫代硫酸钠滴到无色再用.
    3 基准K2Cr2O7烘好后,放入干燥器.
    4 一般硫代硫酸钠标准溶液变稀的可能性大.
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071227/1116584/

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  • 唐伯猫点蚊香

    第8楼2008/07/24

    烘好后一定要放入干燥器,可以采用减量法称.可以参考1楼的链接.

    life125 发表:我是打成粉末再烘的呀,也要一周吗?
    还有我想问一下,称5个样是不是时间太长了,我感觉称到第3个就觉得结果慢慢会偏高了,是不是受潮,后来我再烘一会儿,只称了两个,那两个倒是相差不大了。

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