【求助】请教：HPLC测试甲醛的问题！！

衍生化后需要立刻进样。

以前做过这样的实验，纺织品的提取液在加入DNPH衍生剂后，即开始衍生反应，且在短时间内反应速度较快，即衍生物的含量变化较大，不适于进行分析。在放置过夜（约12小时），反应趋于平缓，可以进行检测。为了保证衍生效率的一致性，建议甲醛的标准曲线溶液也进行DNPH衍生，而不是直接使用衍生好的标准物质配制标准溶液，否则样品检测浓度会偏低。
另外为了缩短检测时间，可以采用加热衍生的方法，衍生反应的时间能够缩短至1~2小时，衍生结束后立即上HPLC分析。做过这样的实验，数据的准确度和精密度还是不错的。

但是我做的过程中发现，超过4个小时后，目标峰会分化为肩峰，像是有两个物质一样，不知怎么回事，而且ISO关于皮革中甲醛测试的一个标准说最好在3h内完成分析。请知情的大虾指教！

没试过有肩峰的情况，不知你做的是样品还是标样，变化确实会比较大，不知道你标样的浓度最高是多少，按皮革标准，标曲最高点只有50PPM，如果你把样品液稀释到50ppm以下，可以较快地衍生反应完全。

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