“加入20ml硝酸和1.25ml硫酸”,目的是控制赶酸至硝酸冒尽,硫酸白烟开始冒出。要尽量控制硝酸赶尽,或者加大“加入5%硫脲+抗坏血酸2.5ml”体积。
randyrx(randyrx) 发表:方法:称取捣碎的样品2.5克,大米标样0.3克,加入20ml硝酸和1.25ml硫酸,过夜,次日使用电热板消解蔬菜样品,赶至近10ml液体时加入25ml水继续消解,近10ml后冷却,转至25ml比色管中,加入5%硫脲+抗坏血酸2.5ml,定容,半小时后上机。使用该方法测定的As结果总不是很理想,标样总对不上,不知是什么原因?请教:电热板温度控制在多少合适?如何赶酸?有时消解后上机测定样品荧光强度低于空白值,是什么原因?是否有其他更好的方法测定蔬菜中的As?
请各位高手帮忙分析一下问题出在哪里?谢谢了!!!请多多指教!!!