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【求助】蔬菜中As原子荧光测定中存在的问题

原子荧光光谱(AFS)

  • 方法:称取捣碎的样品2.5克,大米标样0.3克,加入20ml硝酸和1.25ml硫酸,过夜,次日使用电热板消解蔬菜样品,赶至近10ml液体时加入25ml水继续消解,近10ml后冷却,转至25ml比色管中,加入5%硫脲+抗坏血酸2.5ml,定容,半小时后上机。使用该方法测定的As结果总不是很理想,标样总对不上,不知是什么原因?请教:电热板温度控制在多少合适?如何赶酸?有时消解后上机测定样品荧光强度低于空白值,是什么原因?是否有其他更好的方法测定蔬菜中的As?
    请各位高手帮忙分析一下问题出在哪里?谢谢了!!!请多多指教!!!
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  • hiei

    第1楼2013/04/29

    应助达人

    电热板温度控制在200摄氏度比较合适,消解后上机测定样品荧光强度低于空白值,是由于样品中砷含量极低,接近仪器的检出限。

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  • 第2楼2013/04/29

    食品的要注意碳化吧

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  • 一土

    第3楼2013/05/02

    “加入20ml硝酸和1.25ml硫酸”,目的是控制赶酸至硝酸冒尽,硫酸白烟开始冒出。要尽量控制硝酸赶尽,或者加大“加入5%硫脲+抗坏血酸2.5ml”体积。

    randyrx(randyrx) 发表:方法:称取捣碎的样品2.5克,大米标样0.3克,加入20ml硝酸和1.25ml硫酸,过夜,次日使用电热板消解蔬菜样品,赶至近10ml液体时加入25ml水继续消解,近10ml后冷却,转至25ml比色管中,加入5%硫脲+抗坏血酸2.5ml,定容,半小时后上机。使用该方法测定的As结果总不是很理想,标样总对不上,不知是什么原因?请教:电热板温度控制在多少合适?如何赶酸?有时消解后上机测定样品荧光强度低于空白值,是什么原因?是否有其他更好的方法测定蔬菜中的As?

    请各位高手帮忙分析一下问题出在哪里?谢谢了!!!请多多指教!!!

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  • 飘渺的风

    第4楼2013/05/02

    样品处理至液体10mL,这个液体中有硝酸和硫酸,硝酸分解的氮氧化物会影响砷的测定结果。应该将样液处理至加入硫酸的量为止,让硝酸彻底分解,再加水赶酸。其实赶酸的过程就是去除氮氧化物的过程。加入少量的高氯酸可以改善消解效果。

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  • delilah

    第5楼2013/05/02

    试试赶酸赶到近干再加水,10ML还是酸么

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  • wpl369

    第6楼2013/05/03

    标样对不上,是偏高还是偏低呢

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