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【求助】生物碱液相方法求助

  • chenjiexuesong
    2008/07/29
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 要检生物碱“R)-3-羧基-2羟基-N,N,N-三甲基-1-丙胺氢氧化物,内盐”结构式附后。查到相关资料柱子:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相:甲醇:0.05M磷酸盐缓冲液:庚烷磺酸钠,比例有所不同98ml:2ml:0.054g;90:10:0.06;82:18:0.4 。试过之后都不好,峰不对称,峰面积小等,就其结构麻烦高人指点!!!


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  • nnsss

    第1楼2008/07/29

    关键是柱子的选择

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  • 水管修理工

    第2楼2008/07/29

    图拿来看看,都用上离子对试剂了,极性还那么小干嘛

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  • chenjiexuesong

    第3楼2008/07/29


    图形大概就是这样的,
    保留时间 5.23min
    类型 BB
    峰宽 0.180min
    峰面积 459.176
    峰面积 100.000%

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  • happy王子矜

    第4楼2008/07/29

    就图来看还凑合,估计你换根色谱柱会好点,你现在用的什么牌子的柱子?填料说下

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  • Easy-Boy

    第5楼2008/07/29

    看上去估计就这样子了。除非更换流动相,那很麻烦的。

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  • SuDaToKo

    第6楼2008/07/30

    出峰是不是早了点?换别的柱子试试

    chenjiexuesong 发表:
    图形大概就是这样的,
    保留时间 5.23min
    类型 BB
    峰宽 0.180min
    峰面积 459.176
    峰面积 100.000%

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  • tigertooth

    第7楼2008/07/30

    一般的C18柱不适合分离碱性物质,拖尾是很正常的。我认识的一个朋友分离乌头碱用的是HYPERSIL BDS柱,效果还可以。你也可以问问其他公司的产品,有不少都是针对碱性化合物的。

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  • chenjiexuesong

    第8楼2008/07/31

    谢谢大家的帮助,我准备要换氰基柱试试

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  • SuDaToKo

    第9楼2008/08/03

    同意,有很多专门针对碱性物质的柱子

    tigertooth 发表:一般的C18柱不适合分离碱性物质,拖尾是很正常的。我认识的一个朋友分离乌头碱用的是HYPERSIL BDS柱,效果还可以。你也可以问问其他公司的产品,有不少都是针对碱性化合物的。

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  • chenjiexuesong

    第10楼2008/09/24

    氰基柱试过,杂质峰和溶剂峰分不开,也不行。
    用氨基柱也试过,用流动相冲柱子,冲了6个多小时基线也冲不平。
    现在正试用着极限提供的柱子,不知道结果如何呢。

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