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【求助】ICP2100测钠的问题

chemistryren

2008/07/31

这几天做钾钠钙镁混标,用ICP做的.发现钠总是偏高.质控样保证值是1.20PPM,做出来1.50左右.我的分析仪器是PE2100,观测方向为径向15mm,功率1100瓦,每分钟1.5mL,用的谱线是588.995.请问ICP做钠有什么讲究的吗??我觉得污染可能性不大,虽然用的是玻璃容量瓶稀释和配标线,但我的标线线性很好,而且要偏高那么多估计不会是玻璃器皿的原因.所以想请教各位有做过钠的没??需要注意什么??偏高是什么原因呢??是光谱干扰吗???网上找了一下,发现有人ICP做钠时用铟内标法..真的需要这样做吗??标准曲线法不行吗??

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shaweinan

第1楼2008/07/31

　　用ICP测定1.20ppm应该是没有太大的问题，而且一般也不需要用内标法。我觉得测钠时最主要的是注意所用水和试剂的空白值，你用同样的水配制的标准溶液，线性自然好，不知你的质控样是买来后直接进行测定的吗？
chemistryren 发表:　　这几天做钾钠钙镁混标，用ICP做的。发现钠总是偏高，质控样保证值是1.20ppm，做出来1.50左右。我的分析仪器是PE2100，观测方向为径向15mm，功率1100瓦，每分钟1.5ml，用的谱线是588.995nm。请问ICP做钠有什么讲究的吗？我觉得污染可能性不大，虽然用的是玻璃容量瓶稀释和配标线，但我的标线线性很好，而且要偏高那么多估计不会是玻璃器皿的原因。所以想请教各位有做过钠的没？需要注意什么？偏高是什么原因呢？是光谱干扰吗？网上找了一下，发现有人ICP做钠时用铟内标法...真的需要这样做吗？标准曲线法不行吗？

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chemistryren

第2楼2008/07/31

质控样和标准溶液都是标准物质中心买的.买来时都是用塑料瓶装的.质控样稀释25倍以后的保证值是1.20PPM,标准曲线是用买的500PPM的标准溶液稀释成100PPM后配的.用的水很好的,是milipore的,电阻率18.2兆欧.厘米..而且ICP进1%硝酸空白响应值也很低,相当于30PPB.奇怪为什么做出来就是1.5,1.6PPM的样子.总不可能是稀释25倍的时候出错的..因为我稀释了两次,都差不多的结果.

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chemistryren

第3楼2008/07/31

而且奇怪的是我自己配的混标,(就是分别用钾钠钙镁的单质控样稀释25倍后配成四个元素的混合质控样),惟独钠偏高,钾钙镁都和保证值很接近的.为什么呢??

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shaweinan

第4楼2008/07/31

你的标准溶液的浓度是怎样取的？

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chemistryren

第5楼2008/07/31

标准溶液买来时为500PPM,我先把它稀释成100PPM(从头到尾,包括标线,考核样,质控样都是用1%优级纯硝酸稀释).然后用100PPM的溶液配成0.20,0.50,1.00,2.00,4.00PPM的标准曲线系列.钾钙镁也是相同的配法.

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shagei

第6楼2008/08/04

个人认为主要还是水的问题和酸的问题.如果你认为你的水或者酸没问题.
你用同样的方法,把质控样和标样稀释到同样的浓度(只做单标钠),然后测下看两个的强度.如果差得和你问题中的一样,那就是它们的问题.
同样的道理一个一个的排除,看是不是其它标样的问题.
不过呢,你也就差个1.2--1.5,我看差得算少的了,不过还好,我不用测钠

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