【求助】生铸铁化学分析中--硅元素不易做准，重复性不好

请问你用的什么方法呢?简单介绍一下

溶解样品时，溶样酸的酸度不能太大，温度不能太高，否则硅会发生聚合．

主要控制溶样温度/时间

一、母液的配制
(一)主要试剂
1．硫硝混酸：硫酸＋硝酸＋水＝85+13.6+900；
　 2．过硫酸铵（5%）．（15%）；
　 3．过氧化氢（1+2）；
(二)分析操作
称取500mg试样于250ml锥行瓶中，加入硫硝混酸50ml及8ml过硫酸铵溶液（15%），低温加热溶解后，再加3～6ml过硫酸铵溶液（15%），加热氧化至大气泡，取下，徐徐滴入5～10滴过氧化氢（1+2），使溶液澄清，并继续煮沸2min，取下，冷至室温，稀至100ml容量瓶中．干滤．此为母液．
二．硅的测定
　 (一)主要试剂
1．钼酸铵溶液（5%）；
　 2．草酸溶液（5%）；
　 3．硫酸亚铁铵溶液（6%）：用5+95稀硫酸配成；
(二)分析操作
分取试液2～4ml于150ml锥行瓶中，加入20ml水，钼酸铵溶液（5%）5ml，摇匀，沸水浴30s，加入10ml草酸溶液（5%），摇匀透明时（10s）；立即加入5ml硫酸亚铁铵溶液(6%)，摇匀，于波长680nm处，1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。---这是我的方法。

我已经上传我的方法，请指教