仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】AAS的准确度和精密度

原子吸收光谱(AAS)

  • 小弟在用火焰测定K、Na、Ca、Mg,用标准曲线法,5个点,线性的最高浓度的吸收大约在0.45左右。这时候基线就有点不平了,明显的锯齿状的线。样品的吸收值大约在0.25左右,基线也有点不太平。
    问题是:
    1、都说AAS精密度好,但是我测定的时候,同样一个样品放着不动,连续采6个样,算出来的百分含量最大可以差7个百分点!!!这个是我不能接受的。太大了,QC不可能发报告。
    2、准确度不好,加样回收率在96%到105%,偏的太厉害了。
    3、如果用AAS做含量测定的方法学验证,那么精密度的RSD限度是多少,2%么?回收率是多少98%到102%么?
    4、采样频率和积分时间设多少,我设的积分时间是1S,工程师也说可以,但是我看热电的M6设定的是4S。

    以上元素分析的时候,分析条件都是参考仪器商的分析手册做的,除了Na都加了La溶液。
    恳请高人指点迷津!
    +关注 私聊
  • jili2008

    第1楼2008/08/05

    期待中,希望高人能多加指点,多学习点

0
    +关注 私聊
  • 爱好者

    第2楼2008/08/05

    有没有给热点公司的联系啊,国内大部分是代理商,只有一小部分是办事处,你可以和他们公司的办事处技术人员沟通,看看是什么情况,AAS的检测是相当的精确,可能是前处理没有处理好,燃烧时火焰温度没有达到,使待测元素没有充分的吸收,造成精确度不准,使相对标准偏差增大。

0
    +关注 私聊
  • 夜市

    第3楼2008/08/05

    回收率96%-105%不错啊,不知道楼主要求多少?
    钾、钠要注意电离干扰。
    百分含量的样品?AAS还是适合微量分析。

    楼主用的什么品牌仪器?
    热电默认设置火焰积分4S,好像不能更改。积分1S太短。

0
    +关注 私聊
  • ph_h100

    第4楼2008/08/06

    谢谢楼上的,我用的不是热电的,是东西电子的AA7003型号,咨询工程师数次,未果,说不出个所以然。也可能是燃烧温度的问题,但是我的仪器分析手册上就只有个“贫燃”和“富燃”的条件,没有空气/乙炔的比例,只有我再摸索具体的比例。

    lushunli 发表:有没有给热点公司的联系啊,国内大部分是代理商,只有一小部分是办事处,你可以和他们公司的办事处技术人员沟通,看看是什么情况,AAS的检测是相当的精确,可能是前处理没有处理好,燃烧时火焰温度没有达到,使待测元素没有充分的吸收,造成精确度不准,使相对标准偏差增大。

0
    +关注 私聊
  • 夜市

    第5楼2008/08/06

    楼主参考下:
    燃助比(乙炔/空气)在1:6以上,火焰处于贫燃状态,燃烧充分,温度较高,除了碱金属可以用贫燃火焰外,一些高熔点和惰性金属,如Ag、Au、Pd、Pt、Rb等,但燃烧不稳定,测定的重现性较差。
    燃助比为1:4时,火焰稳定,层次清晰分明,称化学计量性火焰,适合于大多数元素的测定。
    燃助比小于1:4时,火焰呈发亮状态,层次开始模糊,为发亮性火焰。此时温度较低,燃烧不充分,但具有还原性,测定Cr时就用此火焰。
    燃助比小于1:3为富燃火焰,这种火焰有强还原性,即火焰中含有大量的CH、C、CO、CN、NH等成份,适合于Al、Ba、Cr等元素的测定。
    铬、铁、钙等元素对燃助比反应敏感,因此在拟定分析条件时,要特别注意燃气和助燃气的流量和压力。

0
    +关注 私聊
  • ph_h100

    第6楼2008/08/06

    谢谢楼上的,我用的不是热电的,是东西电子的AA7003型号。
    我做的是药典标准,元素的含量范围是95%到105%,但是我这个仪器都偏了这么多,没有办法发放检验报告。由于含量范围窄,我希望控制仪器本身在1.5%以内,不知道AAS这种方法能不能?
    我也知道AAS一般做微量分析,但是很遗憾,药典就这么写的,只能这么干,只能怪自己学艺不精,哎~~

    raoqun20 发表:回收率96%-105%不错啊,不知道楼主要求多少?
    钾、钠要注意电离干扰。
    百分含量的样品?AAS还是适合微量分析。

    楼主用的什么品牌仪器?
    热电默认设置火焰积分4S,好像不能更改。积分1S太短。

0
    +关注 私聊
  • ph_h100

    第7楼2008/08/06

    谢谢,我会再努力调试一下,

    raoqun20 发表:楼主参考下:
    燃助比(乙炔/空气)在1:6以上,火焰处于贫燃状态,燃烧充分,温度较高,除了碱金属可以用贫燃火焰外,一些高熔点和惰性金属,如Ag、Au、Pd、Pt、Rb等,但燃烧不稳定,测定的重现性较差。
    燃助比为1:4时,火焰稳定,层次清晰分明,称化学计量性火焰,适合于大多数元素的测定。
    燃助比小于1:4时,火焰呈发亮状态,层次开始模糊,为发亮性火焰。此时温度较低,燃烧不充分,但具有还原性,测定Cr时就用此火焰。
    燃助比小于1:3为富燃火焰,这种火焰有强还原性,即火焰中含有大量的CH、C、CO、CN、NH等成份,适合于Al、Ba、Cr等元素的测定。
    铬、铁、钙等元素对燃助比反应敏感,因此在拟定分析条件时,要特别注意燃气和助燃气的流量和压力。

0
    +关注 私聊
  • juju30000

    第8楼2008/08/07

    不知楼主测得是哪味药,在下也是做药材检测的,以后可以交流一下,本人qq290391058

0
    +关注 私聊
  • ph_h100

    第9楼2008/08/08

    [
    em0808] 说来惭愧,我测定的是化学药品,注射液,应该挺简单的,但是就是搞不定。

    juju30000 发表:不知楼主测得是哪味药,在下也是做药材检测的,以后可以交流一下,本人qq290391058

0
    +关注 私聊
  • liu999999

    第10楼2008/08/08

    感觉LZ已经做得不错了

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...