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【求助】AFS-930测量问题,问题很多,望赐教!

  • jintao8796
    2008/08/13
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 我最近用AFS-930测量汞,做一开始的空白值常常由 200多开始做,一点一点空白值上升,最后一般能做到350左右稳定。有时候居然会到450.我现在有几个问题:1:这种情况是不是不正常?如果不正常,请帮忙分析一下原因。2:元素灯的寿命大概是多少?如何判断灯的情况是否正常工作,以及是否快到寿命了。3:我的汞灯有时候开仪器电源不能自己点亮,需要外部点火器放电才能点亮,是不是说明灯已经不行了。4:汞灯在测量的过程中,荧光强度值在稳定后还在增加,是不是有什么问题?
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  • aiwenbupt

    第1楼2008/08/14

    回答:1,正常,汞的聚集效应,现在都存在这个问题;
    2,元素灯的寿命一般是>5000mA小时 易挥发的是>3000mA小时,有的软件有记录灯的使用情况,就是使用了多久的,比如卓信博澳的原子荧光软件就提供了这个功能;仪器的好像没有,那你就自己平时使用是注意做记录,仪器使用都有记录的,然后你换算一下就知道等的寿命到了没有;
    3,汞灯的点燃需要比较大的电流和外部的电子刺激,一般在冬天比较难点,这个跟灯的寿命没有关系;
    4,汞灯的漂移

    jintao8796 发表:我最近用AFS-930测量汞,做一开始的空白值常常由 200多开始做,一点一点空白值上升,最后一般能做到350左右稳定。有时候居然会到450.我现在有几个问题:1:这种情况是不是不正常?如果不正常,请帮忙分析一下原因。2:元素灯的寿命大概是多少?如何判断灯的情况是否正常工作,以及是否快到寿命了。3:我的汞灯有时候开仪器电源不能自己点亮,需要外部点火器放电才能点亮,是不是说明灯已经不行了。4:汞灯在测量的过程中,荧光强度值在稳定后还在增加,是不是有什么问题?

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  • 唐伯猫点蚊香

    第2楼2008/08/17

    同意.准备一把电子打火枪.

    aiwenbupt 发表:回答:1,正常,汞的聚集效应,现在都存在这个问题;
    2,元素灯的寿命一般是>5000mA小时 易挥发的是>3000mA小时,有的软件有记录灯的使用情况,就是使用了多久的,比如卓信博澳的原子荧光软件就提供了这个功能;仪器的好像没有,那你就自己平时使用是注意做记录,仪器使用都有记录的,然后你换算一下就知道等的寿命到了没有;
    3,汞灯的点燃需要比较大的电流和外部的电子刺激,一般在冬天比较难点,这个跟灯的寿命没有关系;
    4,汞灯的漂移

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  • jintao8796

    第3楼2008/08/21

    那请问你们用汞灯的时候,测量的飘逸情况是怎么样的?有没有什么好的控制方法。我的汞灯夏天的时候也需要外部打火器,这样正常吗?

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  • aiwenbupt

    第4楼2008/08/22

    正常 灯旧了都比较难点 其实应该在电灯的时候给一点大电流的 只是现在的软件都没做这个功能 所以比较难点

    偏移的情况就是重新做空白 这样就行了

    jintao8796 发表:那请问你们用汞灯的时候,测量的飘逸情况是怎么样的?有没有什么好的控制方法。我的汞灯夏天的时候也需要外部打火器,这样正常吗?

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  • 谁折腾

    第5楼2008/08/26

    应助达人

    测汞时的荧光值漂移是正常的,不漂反而不正常了,只是向上漂得厉不厉害而已。样品量多、荧光强度高的样品都会加快荧光值向上漂的速度。
    1. 建议如果样品较多时,分几段测(如10个样品可以分5个5个测,中间测空白至稳定,可以降低管路中的污染和高浓度记忆效应,特别是碰到高浓度的样品时,最好测完它就用载流洗多几次管路)。AFS-830在分段测样品时会提示要不要重测样品空白,个人不选,似乎重新平衡后的样品荧光值会自动减去重新平衡好的空白荧光值(而不是减去最初的空白荧光值),就不知你这型号的是怎样的。
    2. 最近发现硼氰化钾的浓度配低些可降低样品的荧光强度,标液的荧光强度没影响,加标回收也能达到要求,较高浓度的硼氰化钾会加大其它元素的干扰(特别是硒),很多人的试验表明0.5%的硼氰化钾测汞就OK了,当然不同仪器可能不同。

    jintao8796 发表:我最近用AFS-930测量汞,做一开始的空白值常常由 200多开始做,一点一点空白值上升,最后一般能做到350左右稳定。有时候居然会到450.我现在有几个问题:1:这种情况是不是不正常?如果不正常,请帮忙分析一下原因。2:元素灯的寿命大概是多少?如何判断灯的情况是否正常工作,以及是否快到寿命了。3:我的汞灯有时候开仪器电源不能自己点亮,需要外部点火器放电才能点亮,是不是说明灯已经不行了。4:汞灯在测量的过程中,荧光强度值在稳定后还在增加,是不是有什么问题?

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  • compassljp

    第6楼2008/08/30

    汞灯预热时间再长些,会好点,要加上电流预热。

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  • liu999999

    第7楼2008/08/30

    解释很详细了,已经说明了问题。

    yzhlai 发表:测汞时的荧光值漂移是正常的,不漂反而不正常了,只是向上漂得厉不厉害而已。样品量多、荧光强度高的样品都会加快荧光值向上漂的速度。
    1. 建议如果样品较多时,分几段测(如10个样品可以分5个5个测,中间测空白至稳定,可以降低管路中的污染和高浓度记忆效应,特别是碰到高浓度的样品时,最好测完它就用载流洗多几次管路)。AFS-830在分段测样品时会提示要不要重测样品空白,个人不选,似乎重新平衡后的样品荧光值会自动减去重新平衡好的空白荧光值(而不是减去最初的空白荧光值),就不知你这型号的是怎样的。
    2. 最近发现硼氰化钾的浓度配低些可降低样品的荧光强度,标液的荧光强度没影响,加标回收也能达到要求,较高浓度的硼氰化钾会加大其它元素的干扰(特别是硒),很多人的试验表明0.5%的硼氰化钾测汞就OK了,当然不同仪器可能不同。

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  • 端慎木渐

    第8楼2008/08/31

    补充一点相关的内容,希望有所帮助:
    1.信号值漂移的问题:光漂:由于光源因素引起的检测值的漂移;温漂:由于环境温度引起的检测值的漂移,Hg灯特别明显。
    往上微微上飘属正常现象,不过从200做到350的话,多半是仪器没有稳定。
    Hg灯的温漂在室温偏低的情况(低于20度)就要非常注意,一定要提高室温,延长开机预热时间。

    2.汞灯自己不能点亮属正常现象,可配电子点火器或是用海绵快速摩擦灯壁。
    怀疑灯有问题可以看一下灯能量是否正常。

    3.做汞硼氢化钾浓度可往下调,我做饲料和水产品都是用5g/L。

    4.空白值过高的话可以采取加大原子化高度,推荐10mm左右;使用优级纯试剂;副高压推荐260V,灯电流推荐30mA。

    aiwenbupt 发表:回答:1,正常,汞的聚集效应,现在都存在这个问题;
    2,元素灯的寿命一般是>5000mA小时 易挥发的是>3000mA小时,有的软件有记录灯的使用情况,就是使用了多久的,比如卓信博澳的原子荧光软件就提供了这个功能;仪器的好像没有,那你就自己平时使用是注意做记录,仪器使用都有记录的,然后你换算一下就知道等的寿命到了没有;
    3,汞灯的点燃需要比较大的电流和外部的电子刺激,一般在冬天比较难点,这个跟灯的寿命没有关系;
    4,汞灯的漂移

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  • pdf763

    第9楼2008/09/03

    jintao8796 发表:那请问你们用汞灯的时候,测量的飘逸情况是怎么样的?有没有什么好的控制方法。我的汞灯夏天的时候也需要外部打火器,这样正常吗?

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  • pdf763

    第10楼2008/09/03

    jintao8796 发表:那请问你们用汞灯的时候,测量的飘逸情况是怎么样的?有没有什么好的控制方法。我的汞灯夏天的时候也需要外部打火器,这样正常吗?

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