yangli1579 2008/08/29
我最近也遇到这个问题，按说是同一个样品， 是一台仪器，又是定量环，不应该相差太大。后来经过检查，发现问题出在仪器上，是进样阀出问题了，拆开用异丙醇超声清洗后再安装好，样品的重复性就能达到要求了。
活到九十 学到一百 2008/08/15
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一般都用定量环控制进样量，这时进样量产生的误差是非常小的，基本都能控制在允许的误差范围以内；当使用非满环进样时，其误差主要来源于进样量的准确性。
maddog 2008/08/15
楼主谈的情况是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]检测时遇到的？还有不知楼主说的进样是用的自动进样器不？ 若是自动进样器，由于自动进样器进样程序可设定，且进样针由机器马达所带动，以齿轮，链条为传送，一旦设定好进样程序，之后开始运行程序，则每次进样时间基本固定，进样后针尖停留在进样室的时间也是相对固定的，故每次从针尖挥发出的残留物质的量也就基本相当了。 若不是自动进样器，由于操作人员的手法，习惯各不相同，所以在进样时，不同得人进样后所得的结果会有较大差异，这就是说，作精密度时一定要一个人扎完。
wjm7578 2008/08/15
自动进样器，由于设定好进样程序，之后开始运行程序，但各厂家的制造精度不同，所以，进样的精密度就有差距； 其次，样品的稳定性也是影响很大的因素； 还有，整个系统的综合性能，如流动相是否脱气，色谱柱是否平衡，流通池是否干净，灯能量是否太低等，都会影响最后的结果。
风之彩 2008/08/15
[quote]原文由 [B]wjm7578[/B] 发表: 自动进样器，由于设定好进样程序，之后开始运行程序，但各厂家的制造精度不同，所以，进样的精密度就有差距； 其次，样品的稳定性也是影响很大的因素； 还有，整个系统的综合性能，如流动相是否脱气，色谱柱是否平衡，流通池是否干净，灯能量是否太低等，都会影响最后的结果。 [/quote] 讲的很好啊，同意同意！！
calfstone
第7楼2008/08/15
个人观点,参与下讨论!
分析化学的哲学中心实际就是随机误差和系统误差.既然你在做分析就是遭遇两种误差.从认识角度讲,人总是想把随机误差转化为系统误差,然后进行校正.但事实上不管你用多大的努力最后还是有随机误差的存在.
之于进样的重复性,仪器的进步,如自动进样器等使我们进样的精密度越来越好,但无论多好都会有偶然误差的存在,我们可以去找到很多的物理化学基础去解释这些误差的存在,黏度,机械准确性,溶剂挥发等等.
存在就是有道理的,现在的思路是首先要承认它的存在,然后智慧的与之生存.具体的策略有:
1、表达它的存在并报告到结果当中。这也是近几年强调不确定度的主要原因。我的测试系统不是完善的，做出来的数据也是有一定不确定性的。所以测试是确定量值的一个范围。所以一个实验室做出来的范围和另一个实验室的范围就有差距，这种范围的大小也应该是评价实验室好坏的重要指标。好的测量应该是不确定度小的测量。至于如何保证准确性就应该由量值的溯源性来保证。
2、整体性观点。化学测量系统应该有采样，测试等多个环节，进样的重复性是其中的一个环节。就其不确定度分量来说也许在整个环节是微不足道的。所以作为分析者来说特别应该有整体性观点。
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