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有关物质HPLC分析问题

  • zhuwenshuasd
    2006/07/13
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 最近在做一个产品的有关物质分析,用的是HPLC法,质量标准为欧洲药典标准。
    具体的分析条件如下:
    色谱柱长0.25m,内径4.6m;
    三甲基硅烷键合硅胶做为填充剂,流动相为水和甲醇体系;
    检测波长254nm;
    流速为2.5ml/min;
    现在的问题是流速太大,导致柱压太高,泵受不了,如何解决这个问题?与柱子的关系大吗?
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  • zhuwenshuasd

    第2楼2006/07/13

    流速2.5是药典上的规定,我不能轻易改啊,难道是药典的方法有问题?

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  • cwmm2001

    第3楼2006/07/13

    水和甲醇混合后,粘度增加,导致压力增加,流速较大,所以柱压上升

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  • zhanghuawei

    第4楼2006/07/13

    流速的确太大了,可能柱子小了。

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  • xjtutfl

    第5楼2006/07/13

    换进口的甲醇试试看,国内的质量不是很好

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  • Easy-Boy

    第6楼2006/07/14

    可能是当初制定时色谱柱填料颗粒度很大,所以用很大的流速,你看看柱填料的粒度是否与药典相符合。

    zhuwenshuasd 发表:流速2.5是药典上的规定,我不能轻易改啊,难道是药典的方法有问题?

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  • gqk

    第7楼2006/07/14

    药典里的流速应该为参考的吧?他们的柱子和国产的也应该不太一样.
    还有一个问题,我感觉反相色谱中用极性硅胶柱不太对!

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  • scy222

    第8楼2006/07/14

    甲醇和水的流动相用2.5ml/min的流速太高,改低流速。

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  • zhijiefeng

    第9楼2006/07/14

    流速确实太大了

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  • si

    第10楼2006/07/14

    我觉得最有可能的问题还是柱子上,柱子中的填料可能与药典中所使用的填料存在差别,比如粒度的大小、硅胶本身的质量也存在差别。

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