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【总结】关于“NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定”的一些讨论的总结

我在故我思

2008/08/21

关于“NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定”的一些讨论的总结
原链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080718/1361626/index.shtml
此贴的讨论已经结贴了，感谢大家发表了很多的看法和观点，现将一些总结如下：
sharkwein:
08的在方法上跟04版没有大的区别，在检测项目上有较大的增加，检出限方面有所提高
关于有机氯的净化方法确实没有很好地除掉色素，净化完的溶液还是有很多的色素，小柱的作用更多的还是除掉一些基质类的东西。对于色谱柱，即使不用预柱也不会有太多的影响，使用一段时间如果发现污染了可以截掉一段就行了

该方法强调的是快速扫描，是从加州农业部的标准转化而来，引用改写改进该方法的目的是加快市场监督检测的速度，提高监测效率。目前农业部门广泛开展的农产品质量安全例行检测统一采用该方法，而且规定从采样开始到出检测结果不得超过一个月，不可能也没时间慢慢做净化。所以该方法对仪器的稳定性能和抗污染能力要求是蛮高的。从2002年农业部统一部署全国例行检测以来，40多家单位一直这么用，效果还是可以的，仪器设备也没有出现重大维修事故。
此外，对于基质的干扰肯定是有的，但从农药残留分析的角度看，方法的各项技术指标还是满足要求的。

hubeizhen:
方法操作起来比较方便，但是净化做得好像不是很充分，特别对于色素较多或含糖量较高的样品，其实在实际操作中可以根据实际情况增加些净化过程。另外，这个方法对于葱蒜类蔬菜的净化应该不太适合，在FPD或ECD上得干扰会比较大。

mcds:
在氟罗里硅土柱上，淋洗溶剂如果用到丙酮，叶绿素就会被带下来，不能被除去。用正己烷做溶剂上柱，用正己烷乙醚或正己烷乙酸乙酯淋洗就能吸附除去叶绿素，会有少许叶黄素流出。
标准中的数字个人认为不是绝对的。

分组配标可以根据仪器的响应把所有农药标准峰调整到相近的高度，不会出现在同一个浓度上有的峰很高很高，而有的很低很低，使谱图美观。还有就是在气相上有的农药是部分重合或完全重合，这样完全重合的农药就不能配在一起，必须分成两组（用相同的升温程序），进两组标准样，以确认样品。因分离不开造成的分组问题在气质上就不需要了。在同时检测的农药数量不是很大的情况下，确实是一组下来省事。

shisheng2008:
761方法测定主要是针对GC上使用的方法，原因应该是GC检测器的选择性比较强。增加预柱主要是为了保护色谱柱--个人觉得这是挺好的方法。方法简便快速准确；缺点是需要经常维护进样口和预柱。
如果检测器用MS做样，当然这个方法的净化效果是不够的。

wangboxzzjs:
净化过程只是一个除去主要杂质的过程，也不可能通过净化除去所有杂质。如果净化过程繁杂，也会造成目标物的较多损失。所以我觉得净化过程尽量简洁，易操作，即使净化效果不是非常满意也是可以接受的。

正如大家所说的的那样，这个标准方法主要还是用于筛选及快速扫描的，而且是GC测定的方法。在净化等方面描述的略微简单了一些。如果大家还有什么好的建议和观点，欢迎继续发表！

精
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zjn1123

第1楼2015/10/18

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